सिलिकन कार्बाइड एकल क्रिस्टल वृद्धि प्रक्रियामा, भौतिक वाष्प यातायात हालको मुख्यधारा औद्योगिकीकरण विधि हो। PVT वृद्धि विधिको लागि,सिलिकन कार्बाइड पाउडरवृद्धि प्रक्रियामा ठूलो प्रभाव पार्छ। सबै प्यारामिटरहरूसिलिकन कार्बाइड पाउडरएकल क्रिस्टल वृद्धि र विद्युतीय गुणहरूको गुणस्तरलाई प्रत्यक्ष असर गर्छ। हालको औद्योगिक अनुप्रयोगहरूमा, सामान्यतया प्रयोग हुनेसिलिकन कार्बाइड पाउडरसंश्लेषण प्रक्रिया स्व-प्रसारित उच्च-तापमान संश्लेषण विधि हो।
स्व-प्रचार उच्च-तापमान संश्लेषण विधिले रासायनिक प्रतिक्रियाहरू सुरु गर्न प्रतिक्रियाकर्ताहरूलाई प्रारम्भिक ताप दिन उच्च तापक्रम प्रयोग गर्दछ, र त्यसपछि प्रतिक्रिया नगरिएका पदार्थहरूलाई रासायनिक प्रतिक्रिया पूरा गर्न जारी राख्न अनुमति दिन आफ्नै रासायनिक प्रतिक्रिया ताप प्रयोग गर्दछ। यद्यपि, Si र C को रासायनिक प्रतिक्रियाले कम ताप छोड्ने भएकोले, प्रतिक्रिया कायम राख्न अन्य अभिकर्ताहरू थप्नु पर्छ। त्यसकारण, धेरै विद्वानहरूले यस आधारमा एक सुधारिएको आत्म-प्रचार संश्लेषण विधि प्रस्ताव गरेका छन्, एक सक्रियकर्ताको परिचय दिँदै। स्व-प्रचार विधि कार्यान्वयन गर्न अपेक्षाकृत सजिलो छ, र विभिन्न संश्लेषण प्यारामिटरहरू स्थिर रूपमा नियन्त्रण गर्न सजिलो छ। ठूलो मात्रामा संश्लेषणले औद्योगिकीकरणको आवश्यकताहरू पूरा गर्दछ।
१९९९ को सुरुवातमा, ब्रिजपोर्टले संश्लेषण गर्न स्व-प्रचारित उच्च-तापमान संश्लेषण विधि प्रयोग गर्योSiC पाउडर, तर यसले कच्चा पदार्थको रूपमा इथोक्सिसिलेन र फिनोल रेजिन प्रयोग गर्यो, जुन महँगो थियो। गाओ पान र अरूले संश्लेषण गर्न कच्चा पदार्थको रूपमा उच्च-शुद्धता Si पाउडर र C पाउडर प्रयोग गरे।SiC पाउडरआर्गन वायुमण्डलमा उच्च-तापमान प्रतिक्रिया द्वारा। निङ लीनाले ठूला-कणहरू तयार पारेSiC पाउडरमाध्यमिक संश्लेषण द्वारा।
चाइना इलेक्ट्रोनिक्स टेक्नोलोजी ग्रुप कर्पोरेशनको दोस्रो अनुसन्धान संस्थानद्वारा विकसित मध्यम-फ्रिक्वेन्सी इन्डक्सन तताउने भट्टीले सिलिकन पाउडर र कार्बन पाउडरलाई निश्चित स्टोइचियोमेट्रिक अनुपातमा समान रूपमा मिसाउँछ र तिनीहरूलाई ग्रेफाइट क्रुसिबलमा राख्छ।ग्रेफाइट क्रुसिबलतताउनको लागि मध्यम-फ्रिक्वेन्सी इन्डक्सन तताउने भट्टीमा राखिएको छ, र तापक्रम परिवर्तन क्रमशः कम-तापमान चरण र उच्च-तापमान चरण सिलिकन कार्बाइडलाई संश्लेषण र रूपान्तरण गर्न प्रयोग गरिन्छ। कम-तापमान चरणमा β-SiC संश्लेषण प्रतिक्रियाको तापक्रम Si को वाष्पीकरण तापक्रम भन्दा कम भएकोले, उच्च भ्याकुम अन्तर्गत β-SiC को संश्लेषणले आत्म-प्रसार सुनिश्चित गर्न सक्छ। α-SiC को संश्लेषणमा आर्गन, हाइड्रोजन र HCl ग्यास परिचय गर्ने विधिले विघटनलाई रोक्छ।SiC पाउडरउच्च-तापमान चरणमा, र α-SiC पाउडरमा नाइट्रोजन सामग्रीलाई प्रभावकारी रूपमा कम गर्न सक्छ।
शान्डोङ तियान्युले सिलिकन कच्चा पदार्थको रूपमा सिलेन ग्यास र कार्बन पाउडरलाई कार्बन कच्चा पदार्थको रूपमा प्रयोग गर्दै संश्लेषण भट्टी डिजाइन गरे। प्रस्तुत गरिएको कच्चा पदार्थ ग्यासको मात्रा दुई-चरण संश्लेषण विधिद्वारा समायोजन गरिएको थियो, र अन्तिम संश्लेषित सिलिकन कार्बाइड कण आकार ५० देखि ५००० उमको बीचमा थियो।
१ पाउडर संश्लेषण प्रक्रियाको नियन्त्रण कारकहरू
१.१ क्रिस्टल वृद्धिमा पाउडर कण आकारको प्रभाव
सिलिकन कार्बाइड पाउडरको कण आकारले पछि हुने एकल क्रिस्टल वृद्धिमा धेरै महत्त्वपूर्ण प्रभाव पार्छ। PVT विधिद्वारा SiC एकल क्रिस्टलको वृद्धि मुख्यतया ग्यास चरण घटकमा सिलिकन र कार्बनको मोलर अनुपात परिवर्तन गरेर प्राप्त गरिन्छ, र ग्यास चरण घटकमा सिलिकन र कार्बनको मोलर अनुपात सिलिकन कार्बाइड पाउडरको कण आकारसँग सम्बन्धित छ। कण आकार घट्दै जाँदा वृद्धि प्रणालीको कुल दबाब र सिलिकन-कार्बन अनुपात बढ्छ। जब कण आकार २-३ मिमीबाट ०.०६ मिमीमा घट्छ, सिलिकन-कार्बन अनुपात १.३ देखि ४.० सम्म बढ्छ। जब कणहरू निश्चित हदसम्म सानो हुन्छन्, Si आंशिक दबाब बढ्छ, र बढ्दो क्रिस्टलको सतहमा Si फिल्मको तह बन्छ, जसले ग्यास-तरल-ठोस वृद्धिलाई प्रेरित गर्छ, जसले क्रिस्टलमा बहुरूपता, बिन्दु दोष र रेखा दोषहरूलाई असर गर्छ। त्यसकारण, उच्च-शुद्धता सिलिकन कार्बाइड पाउडरको कण आकार राम्रोसँग नियन्त्रण गर्नुपर्छ।
थप रूपमा, जब SiC पाउडर कणहरूको आकार अपेक्षाकृत सानो हुन्छ, पाउडर छिटो विघटन हुन्छ, जसले गर्दा SiC एकल क्रिस्टलको अत्यधिक वृद्धि हुन्छ। एकातिर, SiC एकल क्रिस्टल वृद्धिको उच्च-तापमान वातावरणमा, संश्लेषण र विघटनका दुई प्रक्रियाहरू एकैसाथ गरिन्छन्। सिलिकन कार्बाइड पाउडरले ग्यास चरण र Si, Si2C, SiC2 जस्ता ठोस चरणमा विघटन र कार्बन बनाउँछ, जसले गर्दा पोलिक्रिस्टलाइन पाउडरको गम्भीर कार्बनीकरण हुन्छ र क्रिस्टलमा कार्बन समावेश हुन्छ; अर्कोतर्फ, जब पाउडरको विघटन दर अपेक्षाकृत छिटो हुन्छ, बढेको SiC एकल क्रिस्टलको क्रिस्टल संरचना परिवर्तन हुने सम्भावना हुन्छ, जसले गर्दा बढेको SiC एकल क्रिस्टलको गुणस्तर नियन्त्रण गर्न गाह्रो हुन्छ।
१.२ क्रिस्टलको वृद्धिमा पाउडर क्रिस्टलको रूपको प्रभाव
PVT विधिद्वारा SiC एकल क्रिस्टलको वृद्धि उच्च तापक्रममा उदात्तीकरण-पुनः क्रिस्टलाइजेशन प्रक्रिया हो। SiC कच्चा पदार्थको क्रिस्टल रूपले क्रिस्टल वृद्धिमा महत्त्वपूर्ण प्रभाव पार्छ। पाउडर संश्लेषणको प्रक्रियामा, एकाइ सेलको घन संरचना भएको कम-तापमान संश्लेषण चरण (β-SiC) र एकाइ सेलको हेक्सागोनल संरचना भएको उच्च-तापमान संश्लेषण चरण (α-SiC) मुख्यतया उत्पादन गरिनेछ। त्यहाँ धेरै सिलिकन कार्बाइड क्रिस्टल रूपहरू र एक साँघुरो तापमान नियन्त्रण दायरा छन्। उदाहरणका लागि, 3C-SiC 1900°C भन्दा माथिको तापक्रममा हेक्सागोनल सिलिकन कार्बाइड पोलिमोर्फ, अर्थात् 4H/6H-SiC मा रूपान्तरण हुनेछ।
एकल क्रिस्टल वृद्धि प्रक्रियाको क्रममा, जब β-SiC पाउडर क्रिस्टल बढाउन प्रयोग गरिन्छ, सिलिकन-कार्बन मोलर अनुपात 5.5 भन्दा बढी हुन्छ, जबकि जब α-SiC पाउडर क्रिस्टल बढाउन प्रयोग गरिन्छ, सिलिकन-कार्बन मोलर अनुपात 1.2 हुन्छ। जब तापक्रम बढ्छ, क्रुसिबलमा चरण संक्रमण हुन्छ। यस समयमा, ग्यास चरणमा मोलर अनुपात ठूलो हुन्छ, जुन क्रिस्टल वृद्धिको लागि अनुकूल हुँदैन। थप रूपमा, कार्बन, सिलिकन, र सिलिकन डाइअक्साइड सहित अन्य ग्यास चरण अशुद्धताहरू, चरण संक्रमण प्रक्रियाको क्रममा सजिलै उत्पन्न हुन्छन्। यी अशुद्धताहरूको उपस्थितिले क्रिस्टललाई माइक्रोट्यूबहरू र शून्यताहरू प्रजनन गर्दछ। त्यसकारण, पाउडर क्रिस्टल रूपलाई सटीक रूपमा नियन्त्रण गर्नुपर्छ।
१.३ क्रिस्टल वृद्धिमा पाउडर अशुद्धताको प्रभाव
SiC पाउडरमा रहेको अशुद्धताको मात्राले क्रिस्टलको वृद्धिको समयमा सहज न्यूक्लिएसनलाई असर गर्छ। अशुद्धताको मात्रा जति बढी हुन्छ, क्रिस्टलको सहज न्यूक्लिएसन हुने सम्भावना त्यति नै कम हुन्छ। SiC को लागि, मुख्य धातुको अशुद्धतामा B, Al, V, र Ni समावेश छन्, जुन सिलिकन पाउडर र कार्बन पाउडरको प्रशोधनको क्रममा प्रशोधन उपकरणहरूद्वारा प्रस्तुत गर्न सकिन्छ। ती मध्ये, B र Al SiC मा मुख्य उथले ऊर्जा स्तर स्वीकारकर्ता अशुद्धता हुन्, जसले गर्दा SiC प्रतिरोधात्मकतामा कमी आउँछ। अन्य धातुको अशुद्धताले धेरै ऊर्जा स्तरहरू परिचय गराउनेछ, जसले गर्दा उच्च तापक्रममा SiC एकल क्रिस्टलहरूको विद्युतीय गुणहरू अस्थिर हुन्छन्, र उच्च-शुद्धता अर्ध-इन्सुलेट गर्ने एकल क्रिस्टल सब्सट्रेटहरूको विद्युतीय गुणहरूमा ठूलो प्रभाव पार्छ, विशेष गरी प्रतिरोधात्मकता। त्यसकारण, उच्च-शुद्धता सिलिकन कार्बाइड पाउडर सकेसम्म धेरै संश्लेषित गरिनुपर्छ।
१.४ पाउडरमा रहेको नाइट्रोजनको मात्राले क्रिस्टलको वृद्धिमा पार्ने प्रभाव
नाइट्रोजन सामग्रीको स्तरले एकल क्रिस्टल सब्सट्रेटको प्रतिरोधकता निर्धारण गर्दछ। प्रमुख निर्माताहरूले पाउडर संश्लेषणको क्रममा परिपक्व क्रिस्टल वृद्धि प्रक्रिया अनुसार सिंथेटिक सामग्रीमा नाइट्रोजन डोपिङ सांद्रता समायोजन गर्न आवश्यक छ। उच्च-शुद्धता अर्ध-इन्सुलेटिङ सिलिकन कार्बाइड एकल क्रिस्टल सब्सट्रेटहरू सैन्य कोर इलेक्ट्रोनिक घटकहरूको लागि सबैभन्दा आशाजनक सामग्री हुन्। उच्च-शुद्धता अर्ध-इन्सुलेटिङ एकल क्रिस्टल सब्सट्रेटहरू उच्च प्रतिरोधकता र उत्कृष्ट विद्युतीय गुणहरू बढाउन, सब्सट्रेटमा मुख्य अशुद्धता नाइट्रोजनको सामग्री कम स्तरमा नियन्त्रण गर्नुपर्छ। प्रवाहकीय एकल क्रिस्टल सब्सट्रेटहरूलाई अपेक्षाकृत उच्च सांद्रतामा नाइट्रोजन सामग्री नियन्त्रण गर्न आवश्यक पर्दछ।
पाउडर संश्लेषणको लागि २ प्रमुख नियन्त्रण प्रविधि
सिलिकन कार्बाइड सब्सट्रेटहरूको प्रयोगको फरक वातावरणको कारणले गर्दा, वृद्धि पाउडरहरूको लागि संश्लेषण प्रविधिमा पनि फरक प्रक्रियाहरू हुन्छन्। N-प्रकारको प्रवाहकीय एकल क्रिस्टल वृद्धि पाउडरहरूको लागि, उच्च अशुद्धता शुद्धता र एकल चरण आवश्यक पर्दछ; जबकि अर्ध-इन्सुलेटिङ एकल क्रिस्टल वृद्धि पाउडरहरूको लागि, नाइट्रोजन सामग्रीको कडा नियन्त्रण आवश्यक पर्दछ।
२.१ पाउडर कण आकार नियन्त्रण
२.१.१ संश्लेषण तापक्रम
अन्य प्रक्रिया अवस्थाहरूलाई अपरिवर्तित राख्दै, १९०० ℃, २००० ℃, २१०० ℃, र २२०० ℃ को संश्लेषण तापक्रममा उत्पन्न हुने SiC पाउडरहरूको नमूना लिइयो र विश्लेषण गरियो। चित्र १ मा देखाइए अनुसार, यो देख्न सकिन्छ कि १९०० ℃ मा कण आकार २५० ~ ६०० μm छ, र २००० ℃ मा कण आकार ६०० ~ ८५० μm सम्म बढ्छ, र कण आकारमा उल्लेखनीय परिवर्तन हुन्छ। जब तापक्रम २१०० ℃ सम्म बढ्न जारी रहन्छ, SiC पाउडरको कण आकार ८५० ~ २३६० μm हुन्छ, र वृद्धि कोमल हुन्छ। २२०० ℃ मा SiC को कण आकार लगभग २३६० μm मा स्थिर हुन्छ। १९०० ℃ बाट संश्लेषण तापक्रममा वृद्धिले SiC कण आकारमा सकारात्मक प्रभाव पार्छ। जब संश्लेषण तापक्रम २१०० ℃ बाट बढ्दै जान्छ, कण आकार अब उल्लेखनीय रूपमा परिवर्तन हुँदैन। त्यसकारण, जब संश्लेषण तापमान २१०० ℃ मा सेट गरिन्छ, कम ऊर्जा खपतमा ठूलो कण आकार संश्लेषित गर्न सकिन्छ।
२.१.२ संश्लेषण समय
अन्य प्रक्रिया अवस्थाहरू अपरिवर्तित रहन्छन्, र संश्लेषण समय क्रमशः ४ घण्टा, ८ घण्टा र १२ घण्टामा सेट गरिएको छ। उत्पन्न गरिएको SiC पाउडर नमूना विश्लेषण चित्र २ मा देखाइएको छ। यो पत्ता लागेको छ कि संश्लेषण समयले SiC को कण आकारमा महत्त्वपूर्ण प्रभाव पार्छ। जब संश्लेषण समय ४ घण्टा हुन्छ, कण आकार मुख्यतया २०० μm मा वितरित हुन्छ; जब संश्लेषण समय ८ घण्टा हुन्छ, कृत्रिम कण आकार उल्लेखनीय रूपमा बढ्छ, मुख्यतया लगभग १००० μm मा वितरित हुन्छ; संश्लेषण समय बढ्दै जाँदा, कण आकार अझ बढ्छ, मुख्यतया लगभग २००० μm मा वितरित हुन्छ।
२.१.३ कच्चा पदार्थको कण आकारको प्रभाव
घरेलु सिलिकन सामग्री उत्पादन शृङ्खला बिस्तारै सुधार हुँदै जाँदा, सिलिकन सामग्रीहरूको शुद्धता पनि अझ सुधार हुँदै गएको छ। हाल, संश्लेषणमा प्रयोग हुने सिलिकन सामग्रीहरू मुख्यतया दानेदार सिलिकन र पाउडर सिलिकनमा विभाजित छन्, जुन चित्र ३ मा देखाइएको छ।
सिलिकन कार्बाइड संश्लेषण प्रयोगहरू सञ्चालन गर्न विभिन्न सिलिकन कच्चा पदार्थहरू प्रयोग गरिएको थियो। सिंथेटिक उत्पादनहरूको तुलना चित्र ४ मा देखाइएको छ। विश्लेषणले देखाउँछ कि ब्लक सिलिकन कच्चा पदार्थहरू प्रयोग गर्दा, उत्पादनमा ठूलो मात्रामा Si तत्वहरू उपस्थित हुन्छन्। सिलिकन ब्लक दोस्रो पटक कुचिएपछि, सिंथेटिक उत्पादनमा Si तत्व उल्लेखनीय रूपमा कम हुन्छ, तर यो अझै पनि अवस्थित छ। अन्तमा, सिलिकन पाउडर संश्लेषणको लागि प्रयोग गरिन्छ, र उत्पादनमा SiC मात्र उपस्थित हुन्छ। यो किनभने उत्पादन प्रक्रियामा, ठूलो आकारको दानेदार सिलिकनलाई पहिले सतह संश्लेषण प्रतिक्रियाबाट गुज्रनु पर्छ, र सिलिकन कार्बाइड सतहमा संश्लेषित गरिन्छ, जसले आन्तरिक Si पाउडरलाई C पाउडरसँग थप मिल्नबाट रोक्छ। त्यसकारण, यदि ब्लक सिलिकनलाई कच्चा पदार्थको रूपमा प्रयोग गरिन्छ भने, यसलाई क्रस गर्नुपर्छ र त्यसपछि क्रिस्टल वृद्धिको लागि सिलिकन कार्बाइड पाउडर प्राप्त गर्न माध्यमिक संश्लेषण प्रक्रियाको अधीनमा राख्नु पर्छ।
२.२ पाउडर क्रिस्टल फारम नियन्त्रण
२.२.१ संश्लेषण तापक्रमको प्रभाव
अन्य प्रक्रिया अवस्थाहरूलाई अपरिवर्तित राख्दै, संश्लेषण तापक्रम १५००℃, १७००℃, १९००℃, र २१००℃ छ, र उत्पन्न गरिएको SiC पाउडरको नमूना लिइन्छ र विश्लेषण गरिन्छ। चित्र ५ मा देखाइए अनुसार, β-SiC माटोको पहेंलो छ, र α-SiC हल्का रंगको छ। संश्लेषित पाउडरको रंग र आकारविज्ञान अवलोकन गरेर, यो निर्धारण गर्न सकिन्छ कि संश्लेषित उत्पादन १५००℃ र १७००℃ को तापक्रममा β-SiC छ। १९००℃ मा, रङ हल्का हुन्छ, र हेक्सागोनल कणहरू देखा पर्छन्, जसले संकेत गर्दछ कि तापक्रम १९००℃ मा बढेपछि, चरण संक्रमण हुन्छ, र β-SiC को भाग α-SiC मा रूपान्तरण हुन्छ; जब तापक्रम २१००℃ सम्म बढ्न जारी रहन्छ, संश्लेषित कणहरू पारदर्शी छन्, र α-SiC मूल रूपमा रूपान्तरण गरिएको छ।
२.२.२ संश्लेषण समयको प्रभाव
अन्य प्रक्रिया अवस्थाहरू अपरिवर्तित रहन्छन्, र संश्लेषण समय क्रमशः ४ घण्टा, ८ घण्टा र १२ घण्टामा सेट गरिएको छ। उत्पन्न गरिएको SiC पाउडरलाई डिफ्र्याक्टोमिटर (XRD) द्वारा नमूना र विश्लेषण गरिन्छ। परिणामहरू चित्र ६ मा देखाइएका छन्। SiC पाउडरद्वारा संश्लेषित उत्पादनमा संश्लेषण समयको निश्चित प्रभाव हुन्छ। जब संश्लेषण समय ४ घण्टा र ८ घण्टा हुन्छ, सिंथेटिक उत्पादन मुख्यतया ६H-SiC हुन्छ; जब संश्लेषण समय १२ घण्टा हुन्छ, १५R-SiC उत्पादनमा देखा पर्दछ।
२.२.३ कच्चा पदार्थ अनुपातको प्रभाव
अन्य प्रक्रियाहरू अपरिवर्तित रहन्छन्, सिलिकन-कार्बन पदार्थहरूको मात्रा विश्लेषण गरिन्छ, र संश्लेषण प्रयोगहरूको लागि अनुपातहरू क्रमशः १.००, १.०५, १.१० र १.१५ छन्। परिणामहरू चित्र ७ मा देखाइएका छन्।
XRD स्पेक्ट्रमबाट, यो देख्न सकिन्छ कि जब सिलिकन-कार्बन अनुपात १.०५ भन्दा बढी हुन्छ, उत्पादनमा अतिरिक्त Si देखा पर्दछ, र जब सिलिकन-कार्बन अनुपात १.०५ भन्दा कम हुन्छ, अतिरिक्त C देखा पर्दछ। जब सिलिकन-कार्बन अनुपात १.०५ हुन्छ, सिंथेटिक उत्पादनमा रहेको मुक्त कार्बन मूल रूपमा हटाइन्छ, र कुनै मुक्त सिलिकन देखा पर्दैन। त्यसकारण, उच्च-शुद्धता SiC संश्लेषण गर्न सिलिकन-कार्बन अनुपातको मात्रा अनुपात १.०५ हुनुपर्छ।
२.३ पाउडरमा कम नाइट्रोजन सामग्रीको नियन्त्रण
२.३.१ कृत्रिम कच्चा पदार्थहरू
यस प्रयोगमा प्रयोग हुने कच्चा पदार्थहरू उच्च-शुद्धता कार्बन पाउडर र २० μm को औसत व्यास भएको उच्च-शुद्धता सिलिकन पाउडर हुन्। तिनीहरूको सानो कण आकार र ठूलो विशिष्ट सतह क्षेत्रफलको कारण, तिनीहरू हावामा N2 अवशोषित गर्न सजिलो हुन्छन्। पाउडर संश्लेषण गर्दा, यसलाई पाउडरको क्रिस्टल रूपमा ल्याइनेछ। N-प्रकार क्रिस्टलहरूको वृद्धिको लागि, पाउडरमा N2 को असमान डोपिङले क्रिस्टलको असमान प्रतिरोध र क्रिस्टल रूपमा पनि परिवर्तन निम्त्याउँछ। हाइड्रोजन परिचय पछि संश्लेषित पाउडरको नाइट्रोजन सामग्री उल्लेखनीय रूपमा कम छ। यो किनभने हाइड्रोजन अणुहरूको आयतन सानो छ। जब कार्बन पाउडर र सिलिकन पाउडरमा सोसिएको N2 लाई तताइन्छ र सतहबाट विघटन गरिन्छ, H2 यसको सानो आयतनको साथ पाउडरहरू बीचको खाडलमा पूर्ण रूपमा फैलिन्छ, N2 को स्थिति प्रतिस्थापन गर्दछ, र N2 भ्याकुम प्रक्रियाको क्रममा क्रुसिबलबाट बाहिर निस्कन्छ, नाइट्रोजन सामग्री हटाउने उद्देश्य प्राप्त गर्दछ।
२.३.२ संश्लेषण प्रक्रिया
सिलिकन कार्बाइड पाउडरको संश्लेषणको क्रममा, कार्बन परमाणु र नाइट्रोजन परमाणुहरूको त्रिज्या समान हुने भएकाले, नाइट्रोजनले सिलिकन कार्बाइडमा कार्बन रिक्त स्थानहरूलाई प्रतिस्थापन गर्नेछ, जसले गर्दा नाइट्रोजनको मात्रा बढ्नेछ। यो प्रयोगात्मक प्रक्रियाले H2 परिचय गराउने विधि अपनाउँछ, र H2 ले C2H2, C2H, र SiH ग्यासहरू उत्पन्न गर्न संश्लेषण क्रुसिबलमा कार्बन र सिलिकन तत्वहरूसँग प्रतिक्रिया गर्दछ। ग्यास चरण प्रसारण मार्फत कार्बन तत्वको मात्रा बढ्छ, जसले गर्दा कार्बन रिक्त स्थानहरू घट्छन्। नाइट्रोजन हटाउने उद्देश्य प्राप्त हुन्छ।
२.३.३ पृष्ठभूमि नाइट्रोजन सामग्री नियन्त्रण प्रक्रिया गर्नुहोस्
ठूलो पोरोसिटी भएका ग्रेफाइट क्रुसिबलहरूलाई ग्यास फेज कम्पोनेन्टहरूमा Si वाष्प अवशोषित गर्न, ग्यास फेज कम्पोनेन्टहरूमा Si घटाउन र यसरी C/Si बढाउन थप C स्रोतको रूपमा प्रयोग गर्न सकिन्छ। साथै, ग्रेफाइट क्रुसिबलहरूले Si वायुमण्डलसँग प्रतिक्रिया गरेर Si2C, SiC2 र SiC उत्पन्न गर्न सक्छन्, जुन Si वायुमण्डलले ग्रेफाइट क्रुसिबलबाट C स्रोतलाई वृद्धि वायुमण्डलमा ल्याउँछ, C अनुपात बढाउँछ, र कार्बन-सिलिकन अनुपात पनि बढाउँछ। त्यसकारण, ठूलो पोरोसिटी भएका ग्रेफाइट क्रुसिबलहरू प्रयोग गरेर, कार्बन रिक्तताहरू घटाएर, र नाइट्रोजन हटाउने उद्देश्य प्राप्त गरेर कार्बन-सिलिकन अनुपात बढाउन सकिन्छ।
३ एकल क्रिस्टल पाउडर संश्लेषण प्रक्रियाको विश्लेषण र डिजाइन
३.१ संश्लेषण प्रक्रियाको सिद्धान्त र डिजाइन
पाउडर संश्लेषणको कण आकार, क्रिस्टल रूप र नाइट्रोजन सामग्रीको नियन्त्रणमा माथि उल्लेखित व्यापक अध्ययन मार्फत, एक संश्लेषण प्रक्रिया प्रस्ताव गरिएको छ। उच्च-शुद्धता C पाउडर र Si पाउडर चयन गरिन्छ, र तिनीहरूलाई समान रूपमा मिसाइन्छ र १.०५ को सिलिकन-कार्बन अनुपात अनुसार ग्रेफाइट क्रुसिबलमा लोड गरिन्छ। प्रक्रिया चरणहरू मुख्यतया चार चरणहरूमा विभाजित छन्:
१) कम-तापमानको डिनाइट्रिफिकेशन प्रक्रिया, ५×१०-४ Pa मा भ्याकुम गर्ने, त्यसपछि हाइड्रोजन परिचय गर्ने, चेम्बरको दबाब लगभग ८० kPa बनाउने, १५ मिनेटसम्म कायम राख्ने, र चार पटक दोहोर्याउने। यो प्रक्रियाले कार्बन पाउडर र सिलिकन पाउडरको सतहमा नाइट्रोजन तत्वहरू हटाउन सक्छ।
२) उच्च-तापमान डिनाइट्रिफिकेशन प्रक्रिया, ५×१०-४ पाउण्डमा भ्याकुम गर्ने, त्यसपछि ९५० ℃ मा तताउने, र त्यसपछि हाइड्रोजन परिचय गर्ने, चेम्बरको दबाब लगभग ८० kPa बनाउने, १५ मिनेटसम्म कायम राख्ने, र चार पटक दोहोर्याउने। यो प्रक्रियाले कार्बन पाउडर र सिलिकन पाउडरको सतहमा नाइट्रोजन तत्वहरू हटाउन सक्छ, र ताप क्षेत्रमा नाइट्रोजन चलाउन सक्छ।
३) कम तापक्रम चरण प्रक्रियाको संश्लेषण, ५×१०-४ Pa मा खाली गर्नुहोस्, त्यसपछि १३५०℃ मा तताउनुहोस्, १२ घण्टा राख्नुहोस्, त्यसपछि चेम्बरको दबाब लगभग ८० kPa बनाउन हाइड्रोजन हाल्नुहोस्, १ घण्टा राख्नुहोस्। यो प्रक्रियाले संश्लेषण प्रक्रियाको क्रममा वाष्पशील नाइट्रोजन हटाउन सक्छ।
४) उच्च तापक्रम चरण प्रक्रियाको संश्लेषण, उच्च शुद्धता हाइड्रोजन र आर्गन मिश्रित ग्यासको निश्चित ग्यास भोल्युम प्रवाह अनुपातले भर्नुहोस्, चेम्बरको दबाब लगभग ८० kPa बनाउनुहोस्, तापक्रम २१०० ℃ मा बढाउनुहोस्, १० घण्टा राख्नुहोस्। यो प्रक्रियाले सिलिकन कार्बाइड पाउडरलाई β-SiC बाट α-SiC मा रूपान्तरण पूरा गर्दछ र क्रिस्टल कणहरूको वृद्धि पूरा गर्दछ।
अन्तमा, चेम्बरको तापक्रम कोठाको तापक्रममा चिसो हुनको लागि पर्खनुहोस्, वायुमण्डलीय चापमा भर्नुहोस्, र पाउडर निकाल्नुहोस्।
३.२ पाउडर प्रशोधन पछिको प्रक्रिया
माथिको प्रक्रियाद्वारा पाउडर संश्लेषित गरिसकेपछि, यसलाई मुक्त कार्बन, सिलिकन र अन्य धातु अशुद्धताहरू हटाउन र कण आकार स्क्रिन गर्न पोस्ट-प्रोसेस गर्नुपर्छ। पहिले, संश्लेषित पाउडरलाई क्रसिङको लागि बल मिलमा राखिन्छ, र कुचिएको सिलिकन कार्बाइड पाउडरलाई मफल भट्टीमा राखिन्छ र अक्सिजनद्वारा ४५० डिग्री सेल्सियसमा तताइन्छ। पाउडरमा रहेको मुक्त कार्बनलाई तापद्वारा अक्सिडाइज गरिन्छ जसले गर्दा चेम्बरबाट निस्कने कार्बन डाइअक्साइड ग्यास उत्पन्न हुन्छ, जसले गर्दा मुक्त कार्बन हटाउन सकिन्छ। त्यसपछि, एक अम्लीय सफाई तरल पदार्थ तयार गरिन्छ र संश्लेषण प्रक्रियाको क्रममा उत्पन्न हुने कार्बन, सिलिकन र अवशिष्ट धातु अशुद्धताहरू हटाउन सफा गर्न सिलिकन कार्बाइड कण सफाई मेसिनमा राखिन्छ। त्यसपछि, अवशिष्ट एसिडलाई शुद्ध पानीमा धोइन्छ र सुकाइन्छ। सुकेको पाउडर क्रिस्टल वृद्धिको लागि कण आकार चयनको लागि कम्पन स्क्रिनमा स्क्रिन गरिन्छ।
पोस्ट समय: अगस्ट-०८-२०२४