Բարձր մաքրության SiC միաբյուրեղային փոշու սինթեզի գործընթաց

Սիլիցիումի կարբիդային միաբյուրեղի աճեցման գործընթացում ֆիզիկական գոլորշու փոխադրումը ներկայիս հիմնական արդյունաբերականացման մեթոդն է: PVT աճեցման մեթոդի համար՝սիլիցիումի կարբիդի փոշիմեծ ազդեցություն ունի աճի գործընթացի վրա։ Բոլոր պարամետրերըսիլիցիումի կարբիդի փոշիուղղակիորեն ազդում են միաբյուրեղի աճի որակի և էլեկտրական հատկությունների վրա: Ներկայիս արդյունաբերական կիրառություններում լայնորեն օգտագործվողսիլիցիումի կարբիդի փոշիՍինթեզի գործընթացը ինքնատարածվող բարձր ջերմաստիճանային սինթեզի մեթոդ է։
Ինքնատարածվող բարձր ջերմաստիճանային սինթեզի մեթոդը օգտագործում է բարձր ջերմաստիճանը՝ ռեակտիվ նյութերին քիմիական ռեակցիաները սկսելու համար նախնական ջերմություն տալու համար, ապա օգտագործում է իր սեփական քիմիական ռեակցիայի ջերմությունը՝ թույլ տալով չռեակցված նյութերին շարունակել քիմիական ռեակցիան ավարտել: Այնուամենայնիվ, քանի որ Si-ի և C-ի քիմիական ռեակցիան ավելի քիչ ջերմություն է անջատում, ռեակցիան պահպանելու համար պետք է ավելացվեն այլ ռեակտիվ նյութեր: Հետևաբար, շատ գիտնականներ այս հիմքի վրա առաջարկել են բարելավված ինքնատարածվող սինթեզի մեթոդ՝ ներմուծելով ակտիվատոր: Ինքնատարածվող մեթոդը համեմատաբար հեշտ է իրականացնել, և սինթեզի տարբեր պարամետրեր հեշտ է կայուն կերպով կառավարել: Մեծածավալ սինթեզը բավարարում է արդյունաբերականացման կարիքները:

Դեռևս 1999 թվականին Բրիջպորտը սինթեզելու համար օգտագործեց ինքնատարածվող բարձր ջերմաստիճանային սինթեզի մեթոդըSiC փոշի, սակայն այն որպես հումք օգտագործում էր էթօքսիսիլան և ֆենոլային խեժ, ինչը թանկ էր։ Գաո Պանը և ուրիշները որպես հումք օգտագործում էին բարձր մաքրության Si փոշի և C փոշի՝ սինթեզելու համար։SiC փոշիբարձր ջերմաստիճանային ռեակցիայի միջոցով արգոնի մթնոլորտում։ Նինգ Լինան պատրաստել է խոշոր մասնիկայինSiC փոշիերկրորդային սինթեզի միջոցով։

Չինաստանի էլեկտրոնիկայի տեխնոլոգիաների խմբի կորպորացիայի երկրորդ հետազոտական ​​ինստիտուտի կողմից մշակված միջին հաճախականության ինդուկցիոն տաքացման վառարանը որոշակի ստեխիոմետրիկ հարաբերակցությամբ հավասարաչափ խառնում է սիլիցիումի փոշին և ածխածնի փոշին և տեղադրում դրանք գրաֆիտային հալոցքի մեջ։գրաֆիտային հալոցքտեղադրվում է միջին հաճախականության ինդուկցիոն տաքացման վառարանում՝ տաքացնելու համար, և ջերմաստիճանի փոփոխությունն օգտագործվում է համապատասխանաբար ցածր ջերմաստիճանի փուլի և բարձր ջերմաստիճանի փուլի սիլիցիումի կարբիդի սինթեզի և վերափոխման համար: Քանի որ β-SiC սինթեզի ռեակցիայի ջերմաստիճանը ցածր ջերմաստիճանի փուլում ցածր է Si-ի գոլորշիացման ջերմաստիճանից, β-SiC-ի սինթեզը բարձր վակուումի պայմաններում կարող է լավ ապահովել ինքնատարածումը: α-SiC-ի սինթեզում արգոնի, ջրածնի և HCl գազի ներմուծման մեթոդը կանխում է դրա քայքայումը:SiC փոշիբարձր ջերմաստիճանի փուլում և կարող է արդյունավետորեն նվազեցնել ազոտի պարունակությունը α-SiC փոշու մեջ։

Շանդոնգ Տիանյուեն նախագծել է սինթեզի վառարան՝ որպես սիլիցիումային հումք օգտագործելով սիլան գազը և որպես ածխածնային հումք՝ ածխածնի փոշին: Մատուցվող հումքային գազի քանակը կարգավորվել է երկփուլ սինթեզի մեթոդով, և վերջնական սինթեզված սիլիցիումի կարբիդի մասնիկի չափը կազմել է 50-ից մինչև 5000 մկմ:

 

1. Փոշու սինթեզի գործընթացի կառավարման գործոններ

 

1.1 Փոշու մասնիկի չափի ազդեցությունը բյուրեղների աճի վրա

Սիլիցիումի կարբիդի փոշու մասնիկների չափը շատ կարևոր ազդեցություն ունի հետագա միաբյուրեղի աճի վրա: SiC միաբյուրեղի աճը PVT մեթոդով հիմնականում իրականացվում է գազային փուլի բաղադրիչում սիլիցիումի և ածխածնի մոլային հարաբերակցությունը փոխելու միջոցով, իսկ գազային փուլի բաղադրիչում սիլիցիումի և ածխածնի մոլային հարաբերակցությունը կապված է սիլիցիումի կարբիդի փոշու մասնիկների չափի հետ: Աճման համակարգի ընդհանուր ճնշումը և սիլիցիում-ածխածնի հարաբերակցությունը մեծանում են մասնիկների չափի նվազմանը զուգընթաց: Երբ մասնիկների չափը նվազում է 2-3 մմ-ից մինչև 0.06 մմ, սիլիցիում-ածխածնի հարաբերակցությունը մեծանում է 1.3-ից մինչև 4.0: Երբ մասնիկները որոշակի չափով փոքր են, Si մասնակի ճնշումը մեծանում է, և աճող բյուրեղի մակերեսին առաջանում է Si թաղանթ, որը առաջացնում է գազային-հեղուկ-պինդ աճ, որը ազդում է բյուրեղի պոլիմորֆիզմի, կետային և գծային արատների վրա: Հետևաբար, բարձր մաքրության սիլիցիումի կարբիդի փոշու մասնիկների չափը պետք է լավ վերահսկվի:

Բացի այդ, երբ SiC փոշու մասնիկների չափը համեմատաբար փոքր է, փոշին ավելի արագ է քայքայվում, ինչը հանգեցնում է SiC միաբյուրեղների չափազանց մեծ աճի: Մի կողմից, SiC միաբյուրեղի աճի բարձր ջերմաստիճանային միջավայրում միաժամանակ իրականացվում են սինթեզի և քայքայման երկու գործընթացները: Սիլիցիումի կարբիդի փոշին քայքայվում է և գազային և պինդ փուլում առաջացնում ածխածին, ինչպիսիք են Si, Si2C, SiC2, ինչը հանգեցնում է պոլիբյուրեղային փոշու լուրջ ածխածնացմանը և բյուրեղում ածխածնի ներառումների առաջացմանը. մյուս կողմից, երբ փոշու քայքայման արագությունը համեմատաբար արագ է, աճեցված SiC միաբյուրեղի բյուրեղային կառուցվածքը հակված է փոփոխության, ինչը դժվարացնում է աճեցված SiC միաբյուրեղի որակի վերահսկումը:

 

1.2 Փոշու բյուրեղային ձևի ազդեցությունը բյուրեղների աճի վրա

SiC միաբյուրեղի աճեցումը PVT մեթոդով բարձր ջերմաստիճանում սուբլիմացիոն-վերաբյուրեղացման գործընթաց է: SiC հումքի բյուրեղային ձևը կարևոր ազդեցություն ունի բյուրեղի աճի վրա: Փոշու սինթեզի գործընթացում հիմնականում կստացվեն ցածր ջերմաստիճանի սինթեզի փուլը (β-SiC)՝ միավոր բջջի խորանարդ կառուցվածքով, և բարձր ջերմաստիճանի սինթեզի փուլը (α-SiC)՝ միավոր բջջի վեցանկյուն կառուցվածքով: Կան սիլիցիումի կարբիդի բազմաթիվ բյուրեղային ձևեր և նեղ ջերմաստիճանի կառավարման միջակայք: Օրինակ, 3C-SiC-ն 1900°C-ից բարձր ջերմաստիճաններում կվերածվի վեցանկյուն սիլիցիումի կարբիդի պոլիմորֆի, այսինքն՝ 4H/6H-SiC-ի:

Միաբյուրեղի աճեցման գործընթացում, երբ բյուրեղներ աճեցնելու համար օգտագործվում է β-SiC փոշի, սիլիցիում-ածխածնի մոլային հարաբերակցությունը մեծ է 5.5-ից, մինչդեռ երբ բյուրեղներ աճեցնելու համար օգտագործվում է α-SiC փոշի, սիլիցիում-ածխածնի մոլային հարաբերակցությունը 1.2 է: Երբ ջերմաստիճանը բարձրանում է, հալոցքում տեղի է ունենում փուլային անցում: Այս պահին գազային փուլում մոլային հարաբերակցությունը մեծանում է, ինչը չի նպաստում բյուրեղների աճին: Բացի այդ, փուլային անցման գործընթացում հեշտությամբ առաջանում են գազային փուլի այլ խառնուրդներ, այդ թվում՝ ածխածին, սիլիցիում և սիլիցիումի երկօքսիդ: Այս խառնուրդների առկայությունը հանգեցնում է բյուրեղում միկրոխողովակների և դատարկությունների առաջացմանը: Հետևաբար, փոշու բյուրեղային ձևը պետք է ճշգրիտ վերահսկվի:

 

1.3 Փոշու խառնուրդների ազդեցությունը բյուրեղների աճի վրա

SiC փոշու մեջ խառնուրդների պարունակությունը ազդում է բյուրեղի աճի ընթացքում ինքնաբուխ միջուկագոյացման վրա: Որքան բարձր է խառնուրդների պարունակությունը, այնքան քիչ է բյուրեղի ինքնաբուխ միջուկագոյացման հավանականությունը: SiC-ի դեպքում հիմնական մետաղական խառնուրդներն են B, Al, V և Ni, որոնք կարող են ներմուծվել մշակման գործիքների միջոցով սիլիցիումի և ածխածնի փոշու մշակման ընթացքում: Դրանց թվում B-ն և Al-ը SiC-ի հիմնական մակերեսային էներգիայի մակարդակի ընդունող խառնուրդներն են, ինչը հանգեցնում է SiC դիմադրության նվազմանը: Այլ մետաղական խառնուրդները կներմուծեն բազմաթիվ էներգետիկ մակարդակներ, ինչը կհանգեցնի SiC միաբյուրեղների անկայուն էլեկտրական հատկությունների բարձր ջերմաստիճաններում և ավելի մեծ ազդեցություն կունենան բարձր մաքրության կիսամեկուսիչ միաբյուրեղային հիմքերի էլեկտրական հատկությունների, մասնավորապես՝ դիմադրության վրա: Հետևաբար, բարձր մաքրության սիլիցիումի կարբիդի փոշին պետք է հնարավորինս շատ սինթեզվի:

 

1.4 Փոշու մեջ ազոտի պարունակության ազդեցությունը բյուրեղների աճի վրա

Ազոտի պարունակության մակարդակը որոշում է միաբյուրեղային հիմքի դիմադրությունը: Խոշոր արտադրողները պետք է կարգավորեն սինթետիկ նյութում ազոտի խառնուրդի կոնցենտրացիան՝ համաձայն փոշու սինթեզի ընթացքում հասուն բյուրեղների աճի գործընթացի: Բարձր մաքրության կիսամեկուսիչ սիլիցիումի կարբիդային միաբյուրեղային հիմքերը ռազմական միջուկային էլեկտրոնային բաղադրիչների համար ամենախոստումնալից նյութերն են: Բարձր մաքրության կիսամեկուսիչ միաբյուրեղային հիմքեր աճեցնելու համար, որոնք ունեն բարձր դիմադրություն և գերազանց էլեկտրական հատկություններ, հիմնական խառնուրդի՝ ազոտի պարունակությունը հիմքում պետք է վերահսկվի ցածր մակարդակով: Հաղորդիչ միաբյուրեղային հիմքերը պահանջում են, որ ազոտի պարունակությունը վերահսկվի համեմատաբար բարձր կոնցենտրացիայով:

 

2 Հիմնական կառավարման տեխնոլոգիա փոշու սինթեզի համար

Սիլիցիումի կարբիդային հիմքերի տարբեր օգտագործման միջավայրերի պատճառով, աճի փոշիների սինթեզի տեխնոլոգիան նույնպես ունի տարբեր գործընթացներ: N-տիպի հաղորդիչ միաբյուրեղային աճի փոշիների համար պահանջվում է բարձր մաքրություն խառնուրդների և միաֆազի, մինչդեռ կիսամեկուսիչ միաբյուրեղային աճի փոշիների համար անհրաժեշտ է ազոտի պարունակության խիստ վերահսկողություն:

 

2.1 Փոշու մասնիկների չափի վերահսկում

2.1.1 Սինթեզի ջերմաստիճան

Մյուս գործընթացային պայմանները անփոփոխ թողնելով՝ 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃ և 2200 ℃ սինթեզի ջերմաստիճաններում ստացված SiC փոշիները նմուշառվել և վերլուծվել են: Ինչպես ցույց է տրված նկար 1-ում, կարելի է տեսնել, որ մասնիկի չափը 1900 ℃-ում կազմում է 250~600 մկմ, իսկ մասնիկի չափը 2000 ℃-ում մեծանում է մինչև 600~850 մկմ, և մասնիկի չափը զգալիորեն փոխվում է: Երբ ջերմաստիճանը շարունակում է բարձրանալ մինչև 2100 ℃, SiC փոշու մասնիկի չափը կազմում է 850~2360 մկմ, և աճը, որպես կանոն, մեղմ է: SiC մասնիկի չափը 2200 ℃-ում կայուն է մոտ 2360 մկմ-ի վրա: Սինթեզի ջերմաստիճանի աճը 1900 ℃-ից դրական ազդեցություն ունի SiC մասնիկի չափի վրա: Երբ սինթեզի ջերմաստիճանը շարունակում է աճել 2100 ℃-ից, մասնիկի չափը այլևս զգալիորեն չի փոխվում: Հետևաբար, երբ սինթեզի ջերմաստիճանը սահմանվում է 2100 ℃, ավելի մեծ մասնիկի չափս կարելի է սինթեզել ավելի ցածր էներգիայի սպառմամբ։

 

2.1.2 Սինթեզի ժամանակ

Մյուս գործընթացային պայմանները մնում են անփոփոխ, և սինթեզի ժամանակը սահմանվում է համապատասխանաբար 4 ժամ, 8 ժամ և 12 ժամ: Ստացված SiC փոշու նմուշառման վերլուծությունը ներկայացված է նկար 2-ում: Պարզվում է, որ սինթեզի ժամանակը զգալի ազդեցություն ունի SiC մասնիկի չափի վրա: Երբ սինթեզի ժամանակը 4 ժամ է, մասնիկի չափը հիմնականում բաշխված է 200 մկմ-ի վրա. երբ սինթեզի ժամանակը 8 ժամ է, սինթետիկ մասնիկի չափը զգալիորեն մեծանում է, հիմնականում բաշխված մոտ 1000 մկմ-ի վրա. սինթեզի ժամանակի շարունակական աճի հետ մեկտեղ, մասնիկի չափը ավելի է մեծանում, հիմնականում բաշխված մոտ 2000 մկմ-ի վրա:

 

2.1.3 Հումքի մասնիկների չափի ազդեցությունը

Քանի որ ներքին սիլիցիումային նյութերի արտադրության շղթան աստիճանաբար բարելավվում է, սիլիցիումային նյութերի մաքրությունը նույնպես ավելի է բարելավվում: Ներկայումս սինթեզում օգտագործվող սիլիցիումային նյութերը հիմնականում բաժանվում են հատիկավոր սիլիցիումի և փոշիացված սիլիցիումի, ինչպես ցույց է տրված նկար 3-ում:

Սիլիցիումի կարբիդի սինթեզի փորձեր անցկացնելու համար օգտագործվել են տարբեր սիլիցիումային հումքներ: Սինթետիկ արտադրանքի համեմատությունը ներկայացված է նկար 4-ում: Վերլուծությունը ցույց է տալիս, որ բլոկային սիլիցիումային հումք օգտագործելիս արտադրանքի մեջ առկա է Si տարրերի մեծ քանակություն: Սիլիցիումային բլոկի երկրորդ անգամ մանրացումից հետո սինթետիկ արտադրանքի մեջ Si տարրի պարունակությունը զգալիորեն նվազում է, բայց այն դեռևս գոյություն ունի: Վերջապես, սինթեզի համար օգտագործվում է սիլիցիումի փոշի, և արտադրանքի մեջ առկա է միայն SiC: Դա պայմանավորված է նրանով, որ արտադրության գործընթացում մեծ չափի հատիկավոր սիլիցիումը նախ պետք է ենթարկվի մակերեսային սինթեզի ռեակցիայի, և սիլիցիումի կարբիդը սինթեզվում է մակերեսին, ինչը կանխում է ներքին Si փոշու հետագա միացումը C փոշու հետ: Հետևաբար, եթե բլոկային սիլիցիումը օգտագործվում է որպես հումք, այն պետք է մանրացվի, ապա ենթարկվի երկրորդային սինթեզի գործընթացի՝ բյուրեղների աճի համար սիլիցիումի կարբիդի փոշի ստանալու համար:

 

2.2 Փոշու բյուրեղային ձևի վերահսկում

 

2.2.1 Սինթեզի ջերմաստիճանի ազդեցությունը

Մյուս գործընթացային պայմանները անփոփոխ թողնելով՝ սինթեզի ջերմաստիճանը կազմում է 1500℃, 1700℃, 1900℃ և 2100℃, և ստացված SiC փոշին նմուշառվում և վերլուծվում է: Ինչպես ցույց է տրված նկար 5-ում, β-SiC-ն հողագույն դեղին է, իսկ α-SiC-ն՝ ավելի բաց գույնի: Սինթեզված փոշու գույնն ու ձևաբանությունը դիտարկելով՝ կարելի է որոշել, որ սինթեզված արտադրանքը β-SiC է 1500℃ և 1700℃ ջերմաստիճաններում: 1900℃-ում գույնը դառնում է ավելի բաց, և հայտնվում են վեցանկյուն մասնիկներ, ինչը ցույց է տալիս, որ ջերմաստիճանը մինչև 1900℃ բարձրանալուց հետո տեղի է ունենում փուլային անցում, և β-SiC-ի մի մասը վերածվում է α-SiC-ի. երբ ջերմաստիճանը շարունակում է բարձրանալ մինչև 2100℃, պարզվում է, որ սինթեզված մասնիկները թափանցիկ են, և α-SiC-ն հիմնականում փոխակերպվել է:

 

2.2.2 Սինթեզի ժամանակի ազդեցությունը

Մյուս գործընթացային պայմանները մնում են անփոփոխ, և սինթեզի ժամանակը սահմանվում է համապատասխանաբար 4 ժամ, 8 ժամ և 12 ժամ: Ստացված SiC փոշին նմուշառվում և վերլուծվում է դիֆրակտոմետրով (XRD): Արդյունքները ներկայացված են նկար 6-ում: Սինթեզի ժամանակը որոշակի ազդեցություն ունի SiC փոշուց սինթեզված արտադրանքի վրա: Երբ սինթեզի ժամանակը 4 ժամ և 8 ժամ է, սինթետիկ արտադրանքը հիմնականում 6H-SiC է. երբ սինթեզի ժամանակը 12 ժամ է, արտադրանքի մեջ հայտնվում է 15R-SiC:

 

2.2.3 Հումքի հարաբերակցության ազդեցությունը

Մյուս գործընթացները մնում են անփոփոխ, վերլուծվում է սիլիցիում-ածխածնային նյութերի քանակը, և սինթեզի փորձերի համար հարաբերակցությունները համապատասխանաբար 1.00, 1.05, 1.10 և 1.15 են: Արդյունքները ներկայացված են նկար 7-ում:

Ռենտգենյան դիֆրակցիայի սպեկտրից կարելի է տեսնել, որ երբ սիլիցիում-ածխածնի հարաբերակցությունը մեծ է 1.05-ից, արտադրանքում առաջանում է Si-ի ավելցուկ, իսկ երբ սիլիցիում-ածխածնի հարաբերակցությունը փոքր է 1.05-ից, առաջանում է C-ի ավելցուկ։ Երբ սիլիցիում-ածխածնի հարաբերակցությունը 1.05 է, սինթետիկ արտադրանքում ազատ ածխածինը գործնականում վերանում է, և ազատ սիլիցիում չի առաջանում։ Հետևաբար, բարձր մաքրության SiC ստանալու համար սիլիցիում-ածխածնի հարաբերակցության քանակական հարաբերակցությունը պետք է լինի 1.05։

 

2.3 Փոշու մեջ ազոտի ցածր պարունակության վերահսկում

2.3.1 Սինթետիկ հումք

Այս փորձի մեջ օգտագործված հումքը բարձր մաքրության ածխածնային փոշին և բարձր մաքրության սիլիցիումային փոշին է՝ 20 մկմ միջին տրամագծով։ Իրենց փոքր մասնիկների չափի և մեծ տեսակարար մակերեսի մակերեսի շնորհիվ դրանք հեշտությամբ կլանում են օդում առկա N2-ը։ Փոշին սինթեզելիս այն կբերվի փոշու բյուրեղային ձևի։ N-տիպի բյուրեղների աճեցման համար փոշու մեջ N2-ի անհավասար խառնումը հանգեցնում է բյուրեղի անհավասար դիմադրության և նույնիսկ բյուրեղային ձևի փոփոխությունների։ Սինթեզված փոշու ազոտի պարունակությունը ջրածնի ներմուծումից հետո զգալիորեն ցածր է։ Դա պայմանավորված է ջրածնի մոլեկուլների փոքր ծավալով։ Երբ ածխածնային և սիլիցիումային փոշու մեջ ադսորբված N2-ը տաքացվում և քայքայվում է մակերեսից, H2-ը իր փոքր ծավալով լիովին դիֆուզվում է փոշու միջև ընկած ճեղքի մեջ՝ փոխարինելով N2-ի դիրքը, և N2-ը վակուումային գործընթացի ընթացքում դուրս է գալիս հալքից՝ հասնելով ազոտի պարունակությունը հեռացնելու նպատակին։

 

2.3.2 Սինթեզի գործընթաց

Սիլիցիումի կարբիդի փոշու սինթեզի ընթացքում, քանի որ ածխածնի և ազոտի ատոմների շառավիղը նման է, ազոտը կփոխարինի սիլիցիումի կարբիդում ածխածնի թափուր տեղերը, դրանով իսկ մեծացնելով ազոտի պարունակությունը: Այս փորձարարական գործընթացը կիրառում է H2 ներմուծման մեթոդը, և H2-ը փոխազդում է ածխածնի և սիլիցիումի տարրերի հետ սինթեզի հալոցքում՝ առաջացնելով C2H2, C2H և SiH գազեր: Ածխածնի տարրերի պարունակությունը մեծանում է գազային փուլի փոխանցման միջոցով, դրանով իսկ նվազեցնելով ածխածնի թափուր տեղերը: Ազոտի հեռացման նպատակն իրականացված է:

 

2.3.3 Գործընթացի ֆոնային ազոտի պարունակության վերահսկում

Մեծ ծակոտկենությամբ գրաֆիտային հալոցքները կարող են օգտագործվել որպես C լրացուցիչ աղբյուրներ՝ գազային փուլի բաղադրիչներում Si գոլորշիները կլանելու, գազային փուլի բաղադրիչներում Si-ը նվազեցնելու և այդպիսով C/Si հարաբերակցությունը մեծացնելու համար: Միևնույն ժամանակ, գրաֆիտային հալոցքները կարող են նաև ռեակցիայի մեջ մտնել Si մթնոլորտի հետ՝ առաջացնելով Si2C, SiC2 և SiC, ինչը համարժեք է Si մթնոլորտի կողմից C աղբյուրը գրաֆիտային հալոցքից աճի մթնոլորտ բերելուն, C հարաբերակցությունը մեծացնելուն, ինչպես նաև ածխածին-սիլիցիում հարաբերակցությունը մեծացնելուն: Հետևաբար, ածխածին-սիլիցիում հարաբերակցությունը կարող է մեծացվել՝ օգտագործելով մեծ ծակոտկենությամբ գրաֆիտային հալոցքներ, նվազեցնելով ածխածնի թափուր տեղերը և հասնելով ազոտի հեռացման նպատակին:

 

3. Միաբյուրեղային փոշու սինթեզի գործընթացի վերլուծություն և նախագծում

 

3.1 Սինթեզի գործընթացի սկզբունքը և նախագծումը

Վերոնշյալ համապարփակ ուսումնասիրության միջոցով, որը վերաբերում էր փոշու սինթեզի մասնիկների չափի, բյուրեղային ձևի և ազոտի պարունակության վերահսկմանը, առաջարկվում է սինթեզի գործընթաց: Ընտրվում են բարձր մաքրության C և Si փոշիներ, որոնք հավասարաչափ խառնվում և լցվում են գրաֆիտային հալոցքի մեջ՝ 1.05 սիլիցիում-ածխածին հարաբերակցությամբ: Գործընթացի քայլերը հիմնականում բաժանված են չորս փուլի՝
1) Ցածր ջերմաստիճանի դենիտրիֆիկացման գործընթաց, վակուումային մշակում մինչև 5×10-4 Պա, այնուհետև ջրածնի ներմուծում, խցիկի ճնշումը մոտ 80 կՊա դարձնելով, պահպանելով 15 րոպե և կրկնելով չորս անգամ: Այս գործընթացը կարող է հեռացնել ազոտի տարրերը ածխածնի և սիլիցիումի փոշու մակերեսից:
2) Բարձր ջերմաստիճանի դենիտրիֆիկացման գործընթաց, վակուումային մշակում մինչև 5×10-4 Պա, այնուհետև տաքացում մինչև 950 ℃, ապա ջրածնի ներմուծում, խցիկի ճնշումը հասցնելով մոտ 80 կՊա, պահպանելով 15 րոպե և կրկնելով չորս անգամ: Այս գործընթացը կարող է հեռացնել ածխածնային և սիլիցիումային փոշու մակերեսին գտնվող ազոտային տարրերը և ազոտը մղել ջերմային դաշտ:
3) Ցածր ջերմաստիճանի փուլային պրոցեսի սինթեզ, նոսրացնել մինչև 5×10-4 Պա, այնուհետև տաքացնել մինչև 1350℃, պահել 12 ժամ, այնուհետև ավելացնել ջրածին՝ խցիկի ճնշումը մոտ 80 կՊա դարձնելու համար, պահել 1 ժամ: Այս գործընթացը կարող է հեռացնել սինթեզի ընթացքում գոլորշիացած ազոտը:
4) Բարձր ջերմաստիճանի փուլային պրոցեսի սինթեզ, լցնել բարձր մաքրության ջրածնի և արգոնի խառը գազի որոշակի ծավալային հոսքի հարաբերակցությամբ, խցիկի ճնշումը դարձնել մոտ 80 կՊա, բարձրացնել ջերմաստիճանը մինչև 2100℃, պահել 10 ժամ։ Այս պրոցեսն ավարտում է սիլիցիումի կարբիդի փոշու β-SiC-ից α-SiC-ի փոխակերպումը և ավարտում բյուրեղային մասնիկների աճը։
Վերջապես, սպասեք, մինչև խցիկի ջերմաստիճանը սառչի մինչև սենյակային ջերմաստիճան, լցրեք մինչև մթնոլորտային ճնշումը և հանեք փոշին։

 

3.2 Փոշու հետմշակման գործընթաց

Վերոնշյալ գործընթացով փոշու սինթեզից հետո այն պետք է հետմշակվի՝ ազատ ածխածինը, սիլիցիումը և այլ մետաղական խառնուրդները հեռացնելու և մասնիկների չափը զտելու համար: Նախ, սինթեզված փոշին տեղադրվում է գնդիկավոր ջրաղացի մեջ՝ մանրացման համար, իսկ մանրացված սիլիցիումի կարբիդի փոշին տեղադրվում է մուֆելային վառարանում և տաքացվում է մինչև 450°C թթվածնով: Փոշու մեջ առկա ազատ ածխածինը օքսիդացվում է ջերմության միջոցով՝ առաջացնելով ածխաթթու գազ, որը դուրս է գալիս խցիկից, այդպիսով ապահովելով ազատ ածխածնի հեռացումը: Հետագայում պատրաստվում է թթվային մաքրող հեղուկ և տեղադրվում է սիլիցիումի կարբիդի մասնիկների մաքրման մեքենայի մեջ՝ մաքրման համար՝ սինթեզի գործընթացում առաջացած ածխածինը, սիլիցիումը և մնացորդային մետաղական խառնուրդները հեռացնելու համար: Դրանից հետո մնացորդային թթուն լվանում է մաքուր ջրով և չորացնում: Չորացրած փոշին զտվում է թրթռացող մաղով՝ բյուրեղների աճի համար մասնիկների չափը ընտրելու համար: