সিলিকন কার্বাইড একক স্ফটিক বৃদ্ধি প্রক্রিয়ায়, ভৌত বাষ্প পরিবহন হল বর্তমান মূলধারার শিল্পায়ন পদ্ধতি। PVT বৃদ্ধি পদ্ধতির জন্য,সিলিকন কার্বাইড পাউডারবৃদ্ধি প্রক্রিয়ার উপর এর বিরাট প্রভাব রয়েছে। এর সকল পরামিতিসিলিকন কার্বাইড পাউডারএকক স্ফটিকের বৃদ্ধির গুণমান এবং বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্যগুলিকে সরাসরি প্রভাবিত করে। বর্তমান শিল্প প্রয়োগে, সাধারণত ব্যবহৃতসিলিকন কার্বাইড পাউডারসংশ্লেষণ প্রক্রিয়া হল স্ব-প্রচারিত উচ্চ-তাপমাত্রা সংশ্লেষণ পদ্ধতি।
স্ব-প্রচারণকারী উচ্চ-তাপমাত্রা সংশ্লেষণ পদ্ধতিতে রাসায়নিক বিক্রিয়া শুরু করার জন্য বিক্রিয়কদের প্রাথমিক তাপ প্রদানের জন্য উচ্চ তাপমাত্রা ব্যবহার করা হয় এবং তারপর তাদের নিজস্ব রাসায়নিক বিক্রিয়া তাপ ব্যবহার করে অপ্রতিক্রিয়াশীল পদার্থগুলিকে রাসায়নিক বিক্রিয়া সম্পূর্ণ করতে সাহায্য করে। যাইহোক, যেহেতু Si এবং C এর রাসায়নিক বিক্রিয়া কম তাপ নির্গত করে, তাই বিক্রিয়া বজায় রাখার জন্য অন্যান্য বিক্রিয়ক যোগ করতে হবে। অতএব, অনেক পণ্ডিত এই ভিত্তিতে একটি উন্নত স্ব-প্রচারণকারী সংশ্লেষণ পদ্ধতি প্রস্তাব করেছেন, একটি অ্যাক্টিভেটর প্রবর্তন করেছেন। স্ব-প্রচারণকারী পদ্ধতিটি বাস্তবায়ন করা তুলনামূলকভাবে সহজ এবং বিভিন্ন সংশ্লেষণ পরামিতি স্থিতিশীলভাবে নিয়ন্ত্রণ করা সহজ। বৃহৎ আকারের সংশ্লেষণ শিল্পায়নের চাহিদা পূরণ করে।
১৯৯৯ সালের প্রথম দিকে, ব্রিজপোর্ট স্ব-প্রচারকারী উচ্চ-তাপমাত্রা সংশ্লেষণ পদ্ধতি ব্যবহার করে সংশ্লেষণ করেSiC পাউডার, কিন্তু এটি কাঁচামাল হিসেবে ইথোক্সিসিলেন এবং ফেনল রজন ব্যবহার করত, যা ব্যয়বহুল ছিল। গাও প্যান এবং অন্যরা সংশ্লেষণের জন্য কাঁচামাল হিসেবে উচ্চ-বিশুদ্ধতা সি পাউডার এবং সি পাউডার ব্যবহার করতSiC পাউডারআর্গন বায়ুমণ্ডলে উচ্চ-তাপমাত্রার বিক্রিয়ার মাধ্যমে। নিং লিনা বৃহৎ-কণা প্রস্তুত করেছিলেনSiC পাউডারগৌণ সংশ্লেষণ দ্বারা।
চায়না ইলেকট্রনিক্স টেকনোলজি গ্রুপ কর্পোরেশনের সেকেন্ড রিসার্চ ইনস্টিটিউট দ্বারা তৈরি মাঝারি-ফ্রিকোয়েন্সি ইন্ডাকশন হিটিং ফার্নেসটি একটি নির্দিষ্ট স্টোইকিওমেট্রিক অনুপাতে সিলিকন পাউডার এবং কার্বন পাউডারকে সমানভাবে মিশ্রিত করে এবং একটি গ্রাফাইট ক্রুসিবলে স্থাপন করে।গ্রাফাইট ক্রুসিবলগরম করার জন্য একটি মাঝারি-ফ্রিকোয়েন্সি ইন্ডাকশন হিটিং ফার্নেসে স্থাপন করা হয়, এবং তাপমাত্রা পরিবর্তনের মাধ্যমে যথাক্রমে নিম্ন-তাপমাত্রা পর্যায় এবং উচ্চ-তাপমাত্রা পর্যায় সিলিকন কার্বাইড সংশ্লেষণ এবং রূপান্তর করা হয়। যেহেতু নিম্ন-তাপমাত্রা পর্যায়ে β-SiC সংশ্লেষণ বিক্রিয়ার তাপমাত্রা Si এর উদ্বায়ীকরণ তাপমাত্রার চেয়ে কম, তাই উচ্চ ভ্যাকুয়ামে β-SiC সংশ্লেষণ স্ব-প্রচার নিশ্চিত করতে পারে। α-SiC সংশ্লেষণে আর্গন, হাইড্রোজেন এবং HCl গ্যাস প্রবর্তনের পদ্ধতিটি পচন রোধ করেSiC পাউডারউচ্চ-তাপমাত্রার পর্যায়ে, এবং কার্যকরভাবে α-SiC পাউডারের নাইট্রোজেনের পরিমাণ কমাতে পারে।
শানডং তিয়ানইউ একটি সংশ্লেষণ চুল্লি ডিজাইন করেছেন, যেখানে সিলিকন কাঁচামাল হিসেবে সিলেন গ্যাস এবং কার্বন কাঁচামাল হিসেবে কার্বন পাউডার ব্যবহার করা হয়েছে। প্রবর্তিত কাঁচামাল গ্যাসের পরিমাণ দুই-পদক্ষেপ সংশ্লেষণ পদ্ধতি দ্বারা সামঞ্জস্য করা হয়েছিল এবং চূড়ান্ত সংশ্লেষিত সিলিকন কার্বাইড কণার আকার ছিল 50 থেকে 5,000 um এর মধ্যে।
১ পাউডার সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার নিয়ন্ত্রণ উপাদান
১.১ স্ফটিক বৃদ্ধির উপর পাউডার কণার আকারের প্রভাব
সিলিকন কার্বাইড পাউডারের কণার আকার পরবর্তী একক স্ফটিক বৃদ্ধির উপর অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ প্রভাব ফেলে। PVT পদ্ধতিতে SiC একক স্ফটিকের বৃদ্ধি মূলত গ্যাস ফেজ উপাদানে সিলিকন এবং কার্বনের মোলার অনুপাত পরিবর্তন করে অর্জন করা হয় এবং গ্যাস ফেজ উপাদানে সিলিকন এবং কার্বনের মোলার অনুপাত সিলিকন কার্বাইড পাউডারের কণার আকারের সাথে সম্পর্কিত। কণার আকার হ্রাসের সাথে বৃদ্ধি ব্যবস্থার মোট চাপ এবং সিলিকন-কার্বন অনুপাত বৃদ্ধি পায়। যখন কণার আকার 2-3 মিমি থেকে 0.06 মিমি পর্যন্ত কমে যায়, তখন সিলিকন-কার্বন অনুপাত 1.3 থেকে 4.0 পর্যন্ত বৃদ্ধি পায়। যখন কণাগুলি একটি নির্দিষ্ট পরিমাণে ছোট হয়, তখন Si আংশিক চাপ বৃদ্ধি পায় এবং ক্রমবর্ধমান স্ফটিকের পৃষ্ঠে Si ফিল্মের একটি স্তর তৈরি হয়, যা গ্যাস-তরল-কঠিন বৃদ্ধিকে প্ররোচিত করে, যা স্ফটিকের পলিমরফিজম, বিন্দু ত্রুটি এবং লাইন ত্রুটিগুলিকে প্রভাবিত করে। অতএব, উচ্চ-বিশুদ্ধতা সিলিকন কার্বাইড পাউডারের কণার আকার ভালভাবে নিয়ন্ত্রণ করতে হবে।
এছাড়াও, যখন SiC পাউডার কণার আকার তুলনামূলকভাবে ছোট হয়, তখন পাউডারটি দ্রুত পচে যায়, যার ফলে SiC একক স্ফটিকের অত্যধিক বৃদ্ধি ঘটে। একদিকে, SiC একক স্ফটিক বৃদ্ধির উচ্চ-তাপমাত্রার পরিবেশে, সংশ্লেষণ এবং পচনের দুটি প্রক্রিয়া একই সাথে সঞ্চালিত হয়। সিলিকন কার্বাইড পাউডার গ্যাস পর্যায়ে এবং কঠিন পর্যায়ে যেমন Si, Si2C, SiC2 পচে কার্বন তৈরি করবে, যার ফলে পলিক্রিস্টালাইন পাউডারের গুরুতর কার্বনাইজেশন হবে এবং স্ফটিকের মধ্যে কার্বন অন্তর্ভুক্তি তৈরি হবে; অন্যদিকে, যখন পাউডারের পচনের হার তুলনামূলকভাবে দ্রুত হয়, তখন উত্থিত SiC একক স্ফটিকের স্ফটিক কাঠামো পরিবর্তনের প্রবণতা থাকে, যার ফলে উত্থিত SiC একক স্ফটিকের গুণমান নিয়ন্ত্রণ করা কঠিন হয়ে পড়ে।
১.২ স্ফটিক বৃদ্ধির উপর পাউডার স্ফটিকের গঠনের প্রভাব
PVT পদ্ধতিতে SiC একক স্ফটিকের বৃদ্ধি উচ্চ তাপমাত্রায় একটি পরমানন্দ-পুনর্নির্মাণ প্রক্রিয়া। SiC কাঁচামালের স্ফটিক রূপ স্ফটিক বৃদ্ধির উপর গুরুত্বপূর্ণ প্রভাব ফেলে। পাউডার সংশ্লেষণের প্রক্রিয়ায়, ইউনিট কোষের ঘন কাঠামো সহ নিম্ন-তাপমাত্রা সংশ্লেষণ পর্যায় (β-SiC) এবং ইউনিট কোষের ষড়ভুজাকার কাঠামো সহ উচ্চ-তাপমাত্রা সংশ্লেষণ পর্যায় (α-SiC) মূলত উৎপাদিত হবে। অনেক সিলিকন কার্বাইড স্ফটিক রূপ এবং একটি সংকীর্ণ তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ পরিসর রয়েছে। উদাহরণস্বরূপ, 3C-SiC 1900°C এর উপরে তাপমাত্রায় ষড়ভুজাকার সিলিকন কার্বাইড পলিমর্ফে, অর্থাৎ 4H/6H-SiC রূপান্তরিত হবে।
একক স্ফটিক বৃদ্ধির প্রক্রিয়ায়, যখন β-SiC পাউডার স্ফটিক বৃদ্ধির জন্য ব্যবহার করা হয়, তখন সিলিকন-কার্বন মোলার অনুপাত 5.5 এর বেশি হয়, যখন α-SiC পাউডার স্ফটিক বৃদ্ধির জন্য ব্যবহার করা হয়, তখন সিলিকন-কার্বন মোলার অনুপাত 1.2 হয়। তাপমাত্রা বৃদ্ধি পেলে, ক্রুসিবলে একটি ফেজ ট্রানজিশন ঘটে। এই সময়ে, গ্যাস ফেজে মোলার অনুপাত বড় হয়ে যায়, যা স্ফটিক বৃদ্ধির জন্য সহায়ক নয়। এছাড়াও, ফেজ ট্রানজিশন প্রক্রিয়ার সময় কার্বন, সিলিকন এবং সিলিকন ডাই অক্সাইড সহ অন্যান্য গ্যাস ফেজ অমেধ্য সহজেই উৎপন্ন হয়। এই অমেধ্যের উপস্থিতি স্ফটিকের মাইক্রোটিউব এবং শূন্যস্থান তৈরি করে। অতএব, পাউডার স্ফটিকের ফর্মটি সঠিকভাবে নিয়ন্ত্রণ করতে হবে।
১.৩ স্ফটিক বৃদ্ধির উপর পাউডার অমেধ্যের প্রভাব
SiC পাউডারের অপরিষ্কারতা স্ফটিক বৃদ্ধির সময় স্বতঃস্ফূর্ত নিউক্লিয়েশনকে প্রভাবিত করে। অপরিষ্কারতা যত বেশি হবে, স্ফটিকের স্বতঃস্ফূর্ত নিউক্লিয়েশনের সম্ভাবনা তত কম হবে। SiC-এর ক্ষেত্রে, প্রধান ধাতব অমেধ্যের মধ্যে রয়েছে B, Al, V এবং Ni, যা সিলিকন পাউডার এবং কার্বন পাউডারের প্রক্রিয়াকরণের সময় প্রক্রিয়াকরণ সরঞ্জাম দ্বারা প্রবর্তিত হতে পারে। এর মধ্যে, B এবং Al হল SiC-তে প্রধান অগভীর শক্তি স্তর গ্রহণকারী অমেধ্য, যার ফলে SiC প্রতিরোধ ক্ষমতা হ্রাস পায়। অন্যান্য ধাতব অমেধ্য অনেক শক্তি স্তর প্রবর্তন করবে, যার ফলে উচ্চ তাপমাত্রায় SiC একক স্ফটিকের বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্য অস্থির হবে এবং উচ্চ-বিশুদ্ধতা আধা-অন্তরক একক স্ফটিক স্তরের বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্যের উপর বেশি প্রভাব ফেলবে, বিশেষ করে প্রতিরোধ ক্ষমতা। অতএব, উচ্চ-বিশুদ্ধতা সিলিকন কার্বাইড পাউডার যতটা সম্ভব সংশ্লেষিত করতে হবে।
১.৪ স্ফটিক বৃদ্ধির উপর পাউডারের নাইট্রোজেনের পরিমাণের প্রভাব
নাইট্রোজেনের পরিমাণ একক স্ফটিক স্তরের প্রতিরোধ ক্ষমতা নির্ধারণ করে। প্রধান নির্মাতাদের পাউডার সংশ্লেষণের সময় পরিপক্ক স্ফটিক বৃদ্ধির প্রক্রিয়া অনুসারে সিন্থেটিক উপাদানে নাইট্রোজেন ডোপিং ঘনত্ব সামঞ্জস্য করতে হবে। উচ্চ-বিশুদ্ধতা আধা-অন্তরক সিলিকন কার্বাইড একক স্ফটিক স্তরগুলি সামরিক মূল ইলেকট্রনিক উপাদানগুলির জন্য সবচেয়ে প্রতিশ্রুতিশীল উপকরণ। উচ্চ-বিশুদ্ধতা আধা-অন্তরক একক স্ফটিক স্তরগুলি উচ্চ প্রতিরোধ ক্ষমতা এবং চমৎকার বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্য সহ বৃদ্ধি করতে, স্তরে প্রধান অপরিষ্কার নাইট্রোজেনের পরিমাণ নিম্ন স্তরে নিয়ন্ত্রণ করতে হবে। পরিবাহী একক স্ফটিক স্তরগুলির জন্য নাইট্রোজেনের পরিমাণ তুলনামূলকভাবে উচ্চ ঘনত্বে নিয়ন্ত্রণ করতে হবে।
পাউডার সংশ্লেষণের জন্য 2 মূল নিয়ন্ত্রণ প্রযুক্তি
সিলিকন কার্বাইড সাবস্ট্রেটের ব্যবহারের পরিবেশ ভিন্ন হওয়ার কারণে, গ্রোথ পাউডারের সংশ্লেষণ প্রযুক্তিরও ভিন্ন প্রক্রিয়া রয়েছে। এন-টাইপ পরিবাহী একক স্ফটিক বৃদ্ধি পাউডারের জন্য, উচ্চ অপরিষ্কারতা বিশুদ্ধতা এবং একক ফেজ প্রয়োজন; অন্যদিকে আধা-অন্তরক একক স্ফটিক বৃদ্ধি পাউডারের জন্য, নাইট্রোজেন সামগ্রীর কঠোর নিয়ন্ত্রণ প্রয়োজন।
২.১ পাউডার কণার আকার নিয়ন্ত্রণ
২.১.১ সংশ্লেষণের তাপমাত্রা
অন্যান্য প্রক্রিয়ার অবস্থা অপরিবর্তিত রেখে, ১৯০০ ℃, ২০০০ ℃, ২১০০ ℃ এবং ২২০০ ℃ সংশ্লেষণ তাপমাত্রায় উৎপন্ন SiC পাউডারগুলির নমুনা সংগ্রহ এবং বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। চিত্র ১-এ দেখানো হয়েছে যে, ১৯০০ ℃ তাপমাত্রায় কণার আকার ২৫০~৬০০ μm এবং ২০০০ ℃ তাপমাত্রায় কণার আকার ৬০০~৮৫০ μm বৃদ্ধি পায় এবং কণার আকার উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তিত হয়। যখন তাপমাত্রা ২১০০ ℃ পর্যন্ত বাড়তে থাকে, তখন SiC পাউডারের কণার আকার ৮৫০~২৩৬০ μm হয় এবং বৃদ্ধি মৃদু হয়। ২২০০ ℃ তাপমাত্রায় SiC এর কণার আকার প্রায় ২৩৬০ μm স্থিতিশীল থাকে। ১৯০০ ℃ থেকে সংশ্লেষণ তাপমাত্রা বৃদ্ধি SiC কণার আকারের উপর ইতিবাচক প্রভাব ফেলে। যখন সংশ্লেষণের তাপমাত্রা 2100 ℃ থেকে বাড়তে থাকে, তখন কণার আকার আর উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তিত হয় না। অতএব, যখন সংশ্লেষণের তাপমাত্রা 2100 ℃ এ সেট করা হয়, তখন কম শক্তি খরচে একটি বৃহত্তর কণার আকার সংশ্লেষিত করা যেতে পারে।
২.১.২ সংশ্লেষণের সময়
অন্যান্য প্রক্রিয়ার অবস্থা অপরিবর্তিত থাকে এবং সংশ্লেষণের সময় যথাক্রমে 4 ঘন্টা, 8 ঘন্টা এবং 12 ঘন্টা নির্ধারণ করা হয়। উৎপন্ন SiC পাউডার নমুনা বিশ্লেষণ চিত্র 2 এ দেখানো হয়েছে। দেখা গেছে যে সংশ্লেষণের সময় SiC এর কণার আকারের উপর উল্লেখযোগ্য প্রভাব ফেলে। যখন সংশ্লেষণের সময় 4 ঘন্টা হয়, তখন কণার আকার মূলত 200 μm এ বিতরণ করা হয়; যখন সংশ্লেষণের সময় 8 ঘন্টা হয়, তখন সিন্থেটিক কণার আকার উল্লেখযোগ্যভাবে বৃদ্ধি পায়, প্রধানত প্রায় 1 000 μm এ বিতরণ করা হয়; সংশ্লেষণের সময় বৃদ্ধি পাওয়ার সাথে সাথে, কণার আকার আরও বৃদ্ধি পায়, প্রধানত প্রায় 2 000 μm এ বিতরণ করা হয়।
২.১.৩ কাঁচামালের কণার আকারের প্রভাব
দেশীয় সিলিকন উপাদান উৎপাদন শৃঙ্খল ধীরে ধীরে উন্নত হওয়ার সাথে সাথে সিলিকন উপাদানের বিশুদ্ধতাও আরও উন্নত হয়। বর্তমানে, সংশ্লেষণে ব্যবহৃত সিলিকন উপাদানগুলিকে প্রধানত দানাদার সিলিকন এবং গুঁড়ো সিলিকনে ভাগ করা হয়েছে, যেমন চিত্র 3-এ দেখানো হয়েছে।
সিলিকন কার্বাইড সংশ্লেষণ পরীক্ষা পরিচালনার জন্য বিভিন্ন সিলিকন কাঁচামাল ব্যবহার করা হয়েছিল। সিন্থেটিক পণ্যের তুলনা চিত্র 4-এ দেখানো হয়েছে। বিশ্লেষণে দেখা গেছে যে ব্লক সিলিকন কাঁচামাল ব্যবহার করার সময়, পণ্যটিতে প্রচুর পরিমাণে Si উপাদান উপস্থিত থাকে। সিলিকন ব্লক দ্বিতীয়বার চূর্ণ করার পরে, সিন্থেটিক পণ্যে Si উপাদান উল্লেখযোগ্যভাবে হ্রাস পায়, তবে এটি এখনও বিদ্যমান। অবশেষে, সিলিকন পাউডার সংশ্লেষণের জন্য ব্যবহার করা হয় এবং পণ্যটিতে শুধুমাত্র SiC উপস্থিত থাকে। এর কারণ হল উৎপাদন প্রক্রিয়ায়, বৃহৎ আকারের দানাদার সিলিকনকে প্রথমে পৃষ্ঠ সংশ্লেষণ প্রতিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যেতে হয় এবং সিলিকন কার্বাইড পৃষ্ঠে সংশ্লেষিত হয়, যা অভ্যন্তরীণ Si পাউডারকে C পাউডারের সাথে আরও মিলিত হতে বাধা দেয়। অতএব, যদি ব্লক সিলিকন কাঁচামাল হিসাবে ব্যবহার করা হয়, তবে স্ফটিক বৃদ্ধির জন্য সিলিকন কার্বাইড পাউডার পেতে এটিকে চূর্ণ করতে হবে এবং তারপরে গৌণ সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার শিকার হতে হবে।
২.২ পাউডার স্ফটিক ফর্ম নিয়ন্ত্রণ
২.২.১ সংশ্লেষণ তাপমাত্রার প্রভাব
অন্যান্য প্রক্রিয়ার অবস্থা অপরিবর্তিত রেখে, সংশ্লেষণের তাপমাত্রা 1500℃, 1700℃, 1900℃ এবং 2100℃ থাকে এবং উৎপন্ন SiC পাউডার নমুনা সংগ্রহ করে বিশ্লেষণ করা হয়। চিত্র 5-এ দেখানো হয়েছে, β-SiC মাটির মতো হলুদ, এবং α-SiC হালকা রঙের। সংশ্লেষিত পাউডারের রঙ এবং রূপবিদ্যা পর্যবেক্ষণ করে, এটি নির্ধারণ করা যেতে পারে যে 1500℃ এবং 1700℃ তাপমাত্রায় সংশ্লেষিত পণ্যটি β-SiC। 1900℃ এ, রঙ হালকা হয়ে যায় এবং ষড়ভুজাকার কণা দেখা দেয়, যা নির্দেশ করে যে তাপমাত্রা 1900℃ এ বৃদ্ধি পাওয়ার পরে, একটি পর্যায় পরিবর্তন ঘটে এবং β-SiC এর কিছু অংশ α-SiC তে রূপান্তরিত হয়; যখন তাপমাত্রা 2100℃ পর্যন্ত বাড়তে থাকে, তখন দেখা যায় যে সংশ্লেষিত কণাগুলি স্বচ্ছ, এবং α-SiC মূলত রূপান্তরিত হয়েছে।
২.২.২ সংশ্লেষণের সময়ের প্রভাব
অন্যান্য প্রক্রিয়ার অবস্থা অপরিবর্তিত থাকে এবং সংশ্লেষণের সময় যথাক্রমে 4 ঘন্টা, 8 ঘন্টা এবং 12 ঘন্টা নির্ধারণ করা হয়। উৎপন্ন SiC পাউডারটি ডিফ্র্যাক্টোমিটার (XRD) দ্বারা নমুনা এবং বিশ্লেষণ করা হয়। ফলাফল চিত্র 6 এ দেখানো হয়েছে। SiC পাউডার দ্বারা সংশ্লেষিত পণ্যের উপর সংশ্লেষণের সময়টির একটি নির্দিষ্ট প্রভাব রয়েছে। যখন সংশ্লেষণের সময় 4 ঘন্টা এবং 8 ঘন্টা হয়, তখন সিন্থেটিক পণ্যটি মূলত 6H-SiC হয়; যখন সংশ্লেষণের সময় 12 ঘন্টা হয়, তখন পণ্যটিতে 15R-SiC উপস্থিত হয়।
২.২.৩ কাঁচামালের অনুপাতের প্রভাব
অন্যান্য প্রক্রিয়া অপরিবর্তিত রয়েছে, সিলিকন-কার্বন পদার্থের পরিমাণ বিশ্লেষণ করা হয় এবং সংশ্লেষণ পরীক্ষার জন্য অনুপাত যথাক্রমে 1.00, 1.05, 1.10 এবং 1.15। ফলাফল চিত্র 7 এ দেখানো হয়েছে।
XRD বর্ণালী থেকে দেখা যায় যে, যখন সিলিকন-কার্বন অনুপাত ১.০৫-এর বেশি হয়, তখন পণ্যটিতে অতিরিক্ত Si দেখা যায় এবং যখন সিলিকন-কার্বন অনুপাত ১.০৫-এর কম হয়, তখন অতিরিক্ত C দেখা যায়। যখন সিলিকন-কার্বন অনুপাত ১.০৫ হয়, তখন সিন্থেটিক পণ্যে মুক্ত কার্বন মূলত নির্মূল হয়ে যায় এবং কোনও মুক্ত সিলিকন দেখা যায় না। অতএব, উচ্চ-বিশুদ্ধতা SiC সংশ্লেষণের জন্য সিলিকন-কার্বন অনুপাতের পরিমাণ অনুপাত ১.০৫ হওয়া উচিত।
২.৩ পাউডারে কম নাইট্রোজেনের পরিমাণ নিয়ন্ত্রণ
২.৩.১ কৃত্রিম কাঁচামাল
এই পরীক্ষায় ব্যবহৃত কাঁচামাল হল উচ্চ-বিশুদ্ধতা কার্বন পাউডার এবং উচ্চ-বিশুদ্ধতা সিলিকন পাউডার যার গড় ব্যাস ২০ μm। তাদের ছোট কণার আকার এবং বৃহৎ নির্দিষ্ট পৃষ্ঠক্ষেত্রের কারণে, এগুলি বাতাসে N2 শোষণ করা সহজ। পাউডার সংশ্লেষণ করার সময়, এটি পাউডারের স্ফটিক আকারে আনা হবে। N-টাইপ স্ফটিকগুলির বৃদ্ধির জন্য, পাউডারে N2 এর অসম ডোপিং স্ফটিকের অসম প্রতিরোধের দিকে পরিচালিত করে এবং এমনকি স্ফটিক আকারেও পরিবর্তন ঘটায়। হাইড্রোজেন প্রবর্তনের পরে সংশ্লেষিত পাউডারের নাইট্রোজেনের পরিমাণ উল্লেখযোগ্যভাবে কম। এর কারণ হল হাইড্রোজেন অণুর আয়তন ছোট। যখন কার্বন পাউডার এবং সিলিকন পাউডারের মধ্যে শোষিত N2 পৃষ্ঠ থেকে উত্তপ্ত এবং পচনশীল হয়, তখন H2 সম্পূর্ণরূপে তার ছোট আয়তনের সাথে পাউডারের মধ্যে ফাঁকে ছড়িয়ে পড়ে, N2 এর অবস্থান প্রতিস্থাপন করে এবং ভ্যাকুয়াম প্রক্রিয়া চলাকালীন N2 ক্রুসিবল থেকে বেরিয়ে যায়, নাইট্রোজেনের পরিমাণ অপসারণের উদ্দেশ্য অর্জন করে।
২.৩.২ সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া
সিলিকন কার্বাইড পাউডারের সংশ্লেষণের সময়, যেহেতু কার্বন পরমাণু এবং নাইট্রোজেন পরমাণুর ব্যাসার্ধ একই রকম, নাইট্রোজেন সিলিকন কার্বাইডের কার্বন শূন্যস্থান প্রতিস্থাপন করবে, যার ফলে নাইট্রোজেনের পরিমাণ বৃদ্ধি পাবে। এই পরীক্ষামূলক প্রক্রিয়াটি H2 প্রবর্তনের পদ্ধতি গ্রহণ করে এবং H2 সংশ্লেষণ ক্রুসিবলে কার্বন এবং সিলিকন উপাদানগুলির সাথে বিক্রিয়া করে C2H2, C2H এবং SiH গ্যাস তৈরি করে। গ্যাস ফেজ ট্রান্সমিশনের মাধ্যমে কার্বন উপাদানের পরিমাণ বৃদ্ধি পায়, যার ফলে কার্বন শূন্যস্থান হ্রাস পায়। নাইট্রোজেন অপসারণের উদ্দেশ্য অর্জন করা হয়।
২.৩.৩ প্রক্রিয়াজাতকরণ পটভূমি নাইট্রোজেন সামগ্রী নিয়ন্ত্রণ
গ্যাস ফেজ উপাদানগুলিতে Si বাষ্প শোষণ করতে, গ্যাস ফেজ উপাদানগুলিতে Si হ্রাস করতে এবং এইভাবে C/Si বৃদ্ধি করতে বৃহৎ ছিদ্রযুক্ত গ্রাফাইট ক্রুসিবলগুলিকে অতিরিক্ত C উৎস হিসেবে ব্যবহার করা যেতে পারে। একই সময়ে, গ্রাফাইট ক্রুসিবলগুলি Si বায়ুমণ্ডলের সাথে বিক্রিয়া করে Si2C, SiC2 এবং SiC উৎপন্ন করতে পারে, যা Si বায়ুমণ্ডলের সমতুল্য যা গ্রাফাইট ক্রুসিবল থেকে C উৎসকে বৃদ্ধির বায়ুমণ্ডলে নিয়ে আসে, C অনুপাত বৃদ্ধি করে এবং কার্বন-সিলিকন অনুপাত বৃদ্ধি করে। অতএব, বৃহৎ ছিদ্রযুক্ত গ্রাফাইট ক্রুসিবল ব্যবহার করে, কার্বন শূন্যস্থান হ্রাস করে এবং নাইট্রোজেন অপসারণের উদ্দেশ্য অর্জন করে কার্বন-সিলিকন অনুপাত বৃদ্ধি করা যেতে পারে।
৩ একক স্ফটিক পাউডার সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার বিশ্লেষণ এবং নকশা
৩.১ সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার নীতি এবং নকশা
পাউডার সংশ্লেষণের কণার আকার, স্ফটিকের আকার এবং নাইট্রোজেনের পরিমাণ নিয়ন্ত্রণের উপর উপরে উল্লিখিত বিস্তৃত গবেষণার মাধ্যমে, একটি সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া প্রস্তাব করা হয়েছে। উচ্চ-বিশুদ্ধতা C পাউডার এবং Si পাউডার নির্বাচন করা হয়, এবং এগুলি সমানভাবে মিশ্রিত করা হয় এবং 1.05 সিলিকন-কার্বন অনুপাত অনুসারে একটি গ্রাফাইট ক্রুসিবলে লোড করা হয়। প্রক্রিয়ার ধাপগুলি প্রধানত চারটি পর্যায়ে বিভক্ত:
১) নিম্ন-তাপমাত্রার ডিনাইট্রিফিকেশন প্রক্রিয়া, ৫×১০-৪ Pa পর্যন্ত ভ্যাকুয়ামিং, তারপর হাইড্রোজেন প্রবর্তন, চেম্বারের চাপ প্রায় ৮০ kPa করা, ১৫ মিনিট ধরে বজায় রাখা এবং চারবার পুনরাবৃত্তি করা। এই প্রক্রিয়াটি কার্বন পাউডার এবং সিলিকন পাউডারের পৃষ্ঠ থেকে নাইট্রোজেন উপাদান অপসারণ করতে পারে।
২) উচ্চ-তাপমাত্রার ডিনাইট্রিফিকেশন প্রক্রিয়া, ৫×১০-৪ Pa পর্যন্ত ভ্যাকুয়ামিং, তারপর ৯৫০ ℃ তাপমাত্রায় উত্তপ্ত করা, এবং তারপর হাইড্রোজেন প্রবর্তন করা, চেম্বারে চাপ প্রায় ৮০ kPa করা, ১৫ মিনিট ধরে বজায় রাখা এবং চারবার পুনরাবৃত্তি করা। এই প্রক্রিয়াটি কার্বন পাউডার এবং সিলিকন পাউডারের পৃষ্ঠ থেকে নাইট্রোজেন উপাদান অপসারণ করতে পারে এবং তাপ ক্ষেত্রে নাইট্রোজেন চালাতে পারে।
৩) নিম্ন তাপমাত্রার পর্যায় প্রক্রিয়ার সংশ্লেষণ, ৫×১০-৪ Pa তাপমাত্রায় উত্তোলন করুন, তারপর ১৩৫০℃ তাপমাত্রায় উত্তপ্ত করুন, ১২ ঘন্টা রাখুন, তারপর হাইড্রোজেন প্রবর্তন করুন যাতে চেম্বারে প্রায় ৮০ kPa চাপ তৈরি হয়, ১ ঘন্টা রাখুন। এই প্রক্রিয়াটি সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার সময় উদ্বায়ী নাইট্রোজেন অপসারণ করতে পারে।
৪) উচ্চ তাপমাত্রার পর্যায় প্রক্রিয়ার সংশ্লেষণ, উচ্চ বিশুদ্ধতা হাইড্রোজেন এবং আর্গন মিশ্র গ্যাসের একটি নির্দিষ্ট গ্যাস আয়তন প্রবাহ অনুপাত দিয়ে পূরণ করুন, চেম্বারে চাপ প্রায় 80 kPa করুন, তাপমাত্রা 2100℃ এ বাড়ান, 10 ঘন্টা রাখুন। এই প্রক্রিয়াটি সিলিকন কার্বাইড পাউডারের β-SiC থেকে α-SiC তে রূপান্তর সম্পন্ন করে এবং স্ফটিক কণার বৃদ্ধি সম্পন্ন করে।
অবশেষে, চেম্বারের তাপমাত্রা ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা হওয়া পর্যন্ত অপেক্ষা করুন, বায়ুমণ্ডলীয় চাপে ভরে নিন এবং পাউডারটি বের করে নিন।
৩.২ পাউডার-পরবর্তী প্রক্রিয়া
উপরের প্রক্রিয়া দ্বারা পাউডার সংশ্লেষিত হওয়ার পর, মুক্ত কার্বন, সিলিকন এবং অন্যান্য ধাতব অমেধ্য অপসারণ এবং কণার আকার স্ক্রিন করার জন্য এটি পোস্ট-প্রসেস করতে হবে। প্রথমে, সংশ্লেষিত পাউডারটি ক্রাশ করার জন্য একটি বল মিলে স্থাপন করা হয়, এবং চূর্ণ সিলিকন কার্বাইড পাউডারটি একটি মাফল ফার্নেসে রাখা হয় এবং অক্সিজেন দ্বারা 450°C তাপমাত্রায় উত্তপ্ত করা হয়। পাউডারে থাকা মুক্ত কার্বন তাপ দ্বারা জারিত হয় যাতে চেম্বার থেকে বেরিয়ে আসা কার্বন ডাই অক্সাইড গ্যাস উৎপন্ন হয়, ফলে মুক্ত কার্বন অপসারণ করা যায়। পরবর্তীকালে, একটি অ্যাসিডিক পরিষ্কারের তরল প্রস্তুত করা হয় এবং সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার সময় উৎপন্ন কার্বন, সিলিকন এবং অবশিষ্ট ধাতব অমেধ্য অপসারণের জন্য পরিষ্কারের জন্য একটি সিলিকন কার্বাইড কণা পরিষ্কারের মেশিনে স্থাপন করা হয়। এর পরে, অবশিষ্ট অ্যাসিডটি বিশুদ্ধ জলে ধুয়ে শুকানো হয়। স্ফটিক বৃদ্ধির জন্য কণার আকার নির্বাচনের জন্য শুকনো পাউডারটি একটি কম্পনকারী পর্দায় স্ক্রিন করা হয়।
পোস্টের সময়: আগস্ট-০৮-২০২৪