সিলিকন কার্বাইড একক স্ফটিক বৃদ্ধির প্রক্রিয়ায়, ভৌত বাষ্প পরিবহন (PVT) হলো বর্তমান মূলধারার শিল্পায়ন পদ্ধতি। PVT বৃদ্ধি পদ্ধতির ক্ষেত্রে,সিলিকন কার্বাইড পাউডারবৃদ্ধি প্রক্রিয়ার উপর এর ব্যাপক প্রভাব রয়েছে। সমস্ত পরামিতিসিলিকন কার্বাইড পাউডারএকক স্ফটিকের বৃদ্ধি এবং বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্যের গুণমানকে সরাসরি প্রভাবিত করে। বর্তমান শিল্পক্ষেত্রে সাধারণত ব্যবহৃত হয়সিলিকন কার্বাইড পাউডারসংশ্লেষণ প্রক্রিয়াটি হলো স্ব-প্রসারিত উচ্চ-তাপমাত্রার সংশ্লেষণ পদ্ধতি।
স্ব-প্রসারিত উচ্চ-তাপমাত্রা সংশ্লেষণ পদ্ধতিতে, রাসায়নিক বিক্রিয়া শুরু করার জন্য বিক্রিয়কগুলোকে প্রাথমিক তাপ দিতে উচ্চ তাপমাত্রা ব্যবহার করা হয় এবং তারপর এটি তার নিজস্ব রাসায়নিক বিক্রিয়ার তাপ ব্যবহার করে অবিক্রিয়িত পদার্থগুলোকে রাসায়নিক বিক্রিয়া সম্পন্ন করতে সাহায্য করে। তবে, যেহেতু Si এবং C-এর রাসায়নিক বিক্রিয়ায় কম তাপ নির্গত হয়, তাই বিক্রিয়া বজায় রাখার জন্য অন্যান্য বিক্রিয়ক যোগ করতে হয়। এই কারণে, অনেক গবেষক একটি অ্যাক্টিভেটর ব্যবহার করে এর উপর ভিত্তি করে একটি উন্নত স্ব-প্রসারিত সংশ্লেষণ পদ্ধতির প্রস্তাব করেছেন। স্ব-প্রসারিত পদ্ধতিটি বাস্তবায়ন করা তুলনামূলকভাবে সহজ এবং এর বিভিন্ন সংশ্লেষণ প্যারামিটার স্থিতিশীলভাবে নিয়ন্ত্রণ করা সহজ। বৃহৎ পরিসরে সংশ্লেষণ শিল্পায়নের চাহিদা পূরণ করে।
১৯৯৯ সালের প্রথম দিকেই ব্রিজপোর্ট স্ব-প্রসারিত উচ্চ-তাপমাত্রা সংশ্লেষণ পদ্ধতি ব্যবহার করে সংশ্লেষণ করেছিল।SiC পাউডারকিন্তু এতে কাঁচামাল হিসেবে ইথোক্সিসিলেন এবং ফেনল রেজিন ব্যবহৃত হতো, যা ছিল ব্যয়বহুল। গাও প্যান ও অন্যান্যরা সংশ্লেষণের জন্য কাঁচামাল হিসেবে উচ্চ-বিশুদ্ধ সিলিকন পাউডার এবং কার্বন পাউডার ব্যবহার করেছিলেন।SiC পাউডারআর্গন পরিবেশে উচ্চ-তাপমাত্রার বিক্রিয়ার মাধ্যমে নিং লিনা বৃহৎ-কণা প্রস্তুত করেছিলেন।SiC পাউডারগৌণ সংশ্লেষণের মাধ্যমে।
চায়না ইলেকট্রনিক্স টেকনোলজি গ্রুপ কর্পোরেশনের দ্বিতীয় গবেষণা প্রতিষ্ঠান কর্তৃক উদ্ভাবিত মাঝারি-কম্পাঙ্কের ইন্ডাকশন হিটিং ফার্নেসটি একটি নির্দিষ্ট স্টোইকিওমেট্রিক অনুপাতে সিলিকন পাউডার এবং কার্বন পাউডারকে সুষমভাবে মিশ্রিত করে একটি গ্রাফাইট ক্রুসিবলে রাখে।গ্রাফাইট ক্রুসিবলউত্তপ্ত করার জন্য এটিকে একটি মাঝারি-কম্পাঙ্কের ইন্ডাকশন হিটিং ফার্নেসে রাখা হয়, এবং এই তাপমাত্রার পরিবর্তন ব্যবহার করে যথাক্রমে নিম্ন-তাপমাত্রার দশা এবং উচ্চ-তাপমাত্রার দশা সিলিকন কার্বাইড সংশ্লেষণ ও রূপান্তর করা হয়। যেহেতু নিম্ন-তাপমাত্রার দশায় β-SiC সংশ্লেষণ বিক্রিয়ার তাপমাত্রা Si-এর বাষ্পীভবন তাপমাত্রার চেয়ে কম, তাই উচ্চ ভ্যাকুয়ামের অধীনে β-SiC-এর সংশ্লেষণ এর স্ব-প্রসারণ ভালোভাবে নিশ্চিত করতে পারে। α-SiC-এর সংশ্লেষণে আর্গন, হাইড্রোজেন এবং HCl গ্যাস প্রবর্তনের পদ্ধতি এর বিয়োজন প্রতিরোধ করে।SiC পাউডারউচ্চ-তাপমাত্রার পর্যায়ে, এটি α-SiC পাউডারের নাইট্রোজেনের পরিমাণ কার্যকরভাবে কমাতে পারে।
শানডং তিয়ানইউ একটি সংশ্লেষণ চুল্লি ডিজাইন করেছে, যেখানে সিলিকনের কাঁচামাল হিসেবে সিলেন গ্যাস এবং কার্বনের কাঁচামাল হিসেবে কার্বন পাউডার ব্যবহার করা হয়। একটি দ্বি-পদক্ষেপ সংশ্লেষণ পদ্ধতির মাধ্যমে প্রবেশ করানো কাঁচামাল গ্যাসের পরিমাণ সমন্বয় করা হয়েছিল এবং চূড়ান্ত সংশ্লেষিত সিলিকন কার্বাইড কণার আকার ছিল ৫০ থেকে ৫,০০০ মাইক্রোমিটারের মধ্যে।
১. পাউডার সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার নিয়ন্ত্রণকারী উপাদানসমূহ
১.১ স্ফটিক বৃদ্ধির উপর পাউডার কণার আকারের প্রভাব
সিলিকন কার্বাইড পাউডারের কণার আকার পরবর্তী একক স্ফটিক বৃদ্ধির উপর অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ প্রভাব ফেলে। PVT পদ্ধতিতে SiC একক স্ফটিকের বৃদ্ধি মূলত গ্যাসীয় দশার উপাদানে সিলিকন ও কার্বনের মোলার অনুপাত পরিবর্তনের মাধ্যমে সাধিত হয়, এবং গ্যাসীয় দশার উপাদানে সিলিকন ও কার্বনের মোলার অনুপাত সিলিকন কার্বাইড পাউডারের কণার আকারের সাথে সম্পর্কিত। কণার আকার কমার সাথে সাথে বৃদ্ধি সিস্টেমের মোট চাপ এবং সিলিকন-কার্বন অনুপাত বৃদ্ধি পায়। যখন কণার আকার ২-৩ মিমি থেকে কমে ০.০৬ মিমি হয়, তখন সিলিকন-কার্বন অনুপাত ১.৩ থেকে বেড়ে ৪.০ হয়। যখন কণাগুলো একটি নির্দিষ্ট পরিমাণে ছোট হয়ে যায়, তখন Si-এর আংশিক চাপ বৃদ্ধি পায় এবং ক্রমবর্ধমান স্ফটিকের পৃষ্ঠে Si ফিল্মের একটি স্তর তৈরি হয়, যা গ্যাস-তরল-কঠিন বৃদ্ধিকে প্ররোচিত করে এবং এটি স্ফটিকের পলিমরফিজম, বিন্দু ত্রুটি এবং রেখা ত্রুটিকে প্রভাবিত করে। অতএব, উচ্চ-বিশুদ্ধ সিলিকন কার্বাইড পাউডারের কণার আকার অবশ্যই ভালোভাবে নিয়ন্ত্রণ করতে হবে।
এছাড়াও, যখন SiC পাউডার কণার আকার তুলনামূলকভাবে ছোট হয়, তখন পাউডারটি দ্রুত বিয়োজিত হয়, যার ফলে SiC একক স্ফটিকের অতিরিক্ত বৃদ্ধি ঘটে। একদিকে, SiC একক স্ফটিক বৃদ্ধির উচ্চ-তাপমাত্রার পরিবেশে, সংশ্লেষণ এবং বিয়োজন—এই দুটি প্রক্রিয়া একই সাথে সংঘটিত হয়। সিলিকন কার্বাইড পাউডার বিয়োজিত হয়ে গ্যাসীয় এবং কঠিন দশায় Si, Si2C, SiC2-এর মতো কার্বন তৈরি করে, যার ফলে বহু-স্ফটিক পাউডারের গুরুতর কার্বনাইজেশন ঘটে এবং স্ফটিকের মধ্যে কার্বন অন্তর্ভুক্তি তৈরি হয়; অন্যদিকে, যখন পাউডারের বিয়োজনের হার তুলনামূলকভাবে দ্রুত হয়, তখন উৎপন্ন SiC একক স্ফটিকের গঠন পরিবর্তিত হওয়ার প্রবণতা দেখা যায়, যার ফলে উৎপন্ন SiC একক স্ফটিকের গুণমান নিয়ন্ত্রণ করা কঠিন হয়ে পড়ে।
১.২ স্ফটিক বৃদ্ধির উপর পাউডার স্ফটিকের আকারের প্রভাব
পিভিটি পদ্ধতিতে SiC একক স্ফটিকের বৃদ্ধি একটি উচ্চ-তাপমাত্রার ঊর্ধ্বপাতন-পুনঃস্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়া। SiC কাঁচামালের স্ফটিক রূপ স্ফটিক বৃদ্ধির উপর একটি গুরুত্বপূর্ণ প্রভাব ফেলে। পাউডার সংশ্লেষণের প্রক্রিয়ায়, প্রধানত একক কোষের ঘনকীয় কাঠামোযুক্ত নিম্ন-তাপমাত্রার সংশ্লেষণ দশা (β-SiC) এবং একক কোষের ষড়ভুজীয় কাঠামোযুক্ত উচ্চ-তাপমাত্রার সংশ্লেষণ দশা (α-SiC) উৎপাদিত হয়। সিলিকন কার্বাইডের অনেক স্ফটিক রূপ রয়েছে এবং এর তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণের পরিসর সংকীর্ণ। উদাহরণস্বরূপ, 1900°C-এর উপরের তাপমাত্রায় 3C-SiC ষড়ভুজীয় সিলিকন কার্বাইড পলিমর্ফ, অর্থাৎ 4H/6H-SiC-তে রূপান্তরিত হবে।
একক স্ফটিক বৃদ্ধির প্রক্রিয়ার সময়, যখন β-SiC পাউডার ব্যবহার করে স্ফটিক তৈরি করা হয়, তখন সিলিকন-কার্বন মোলার অনুপাত ৫.৫-এর বেশি হয়, অন্যদিকে যখন α-SiC পাউডার ব্যবহার করে স্ফটিক তৈরি করা হয়, তখন সিলিকন-কার্বন মোলার অনুপাত হয় ১.২। তাপমাত্রা বাড়লে ক্রুসিবলের মধ্যে একটি দশা পরিবর্তন ঘটে। এই সময়ে, গ্যাসীয় দশায় মোলার অনুপাত বেড়ে যায়, যা স্ফটিক বৃদ্ধির জন্য অনুকূল নয়। এছাড়াও, দশা পরিবর্তন প্রক্রিয়ার সময় কার্বন, সিলিকন এবং সিলিকন ডাইঅক্সাইড সহ অন্যান্য গ্যাসীয় অপদ্রব্য সহজেই উৎপন্ন হয়। এই অপদ্রব্যগুলোর উপস্থিতির কারণে স্ফটিকের মধ্যে মাইক্রোটিউব এবং শূন্যস্থান তৈরি হয়। তাই, পাউডার স্ফটিকের আকার অবশ্যই নিখুঁতভাবে নিয়ন্ত্রণ করতে হবে।
১.৩ স্ফটিক বৃদ্ধির উপর পাউডারের অশুদ্ধির প্রভাব
SiC পাউডারে থাকা অশুদ্ধির পরিমাণ ক্রিস্টাল বৃদ্ধির সময় স্বতঃস্ফূর্ত নিউক্লিয়েশনকে প্রভাবিত করে। অশুদ্ধির পরিমাণ যত বেশি হয়, ক্রিস্টালের স্বতঃস্ফূর্ত নিউক্লিয়েশন ঘটার সম্ভাবনা তত কমে যায়। SiC-এর প্রধান ধাতব অশুদ্ধিগুলোর মধ্যে রয়েছে B, Al, V, এবং Ni, যা সিলিকন পাউডার এবং কার্বন পাউডার প্রক্রিয়াকরণের সময় প্রসেসিং টুলসের মাধ্যমে প্রবেশ করতে পারে। এদের মধ্যে, B এবং Al হলো SiC-এর প্রধান শ্যালো এনার্জি লেভেল অ্যাক্সেপ্টর অশুদ্ধি, যার ফলে SiC-এর রোধাঙ্ক কমে যায়। অন্যান্য ধাতব অশুদ্ধিগুলো অনেক এনার্জি লেভেল তৈরি করে, যার ফলে উচ্চ তাপমাত্রায় SiC একক ক্রিস্টালের বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্য অস্থিতিশীল হয়ে পড়ে এবং উচ্চ-বিশুদ্ধ সেমি-ইনসুলেটিং একক ক্রিস্টাল সাবস্ট্রেটের বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্যের উপর, বিশেষ করে রোধাঙ্কের উপর, এর প্রভাব বেশি থাকে। তাই, উচ্চ-বিশুদ্ধ সিলিকন কার্বাইড পাউডার যথাসম্ভব সংশ্লেষণ করা আবশ্যক।
১.৪ পাউডারে নাইট্রোজেনের পরিমাণের স্ফটিক বৃদ্ধির উপর প্রভাব
নাইট্রোজেনের পরিমাণ একক ক্রিস্টাল সাবস্ট্রেটের রোধাঙ্ক নির্ধারণ করে। পাউডার সংশ্লেষণের সময়, প্রধান নির্মাতাদের পরিপক্ক ক্রিস্টাল বৃদ্ধি প্রক্রিয়া অনুসারে সংশ্লেষিত উপাদানে নাইট্রোজেন ডোপিং ঘনত্ব সামঞ্জস্য করতে হয়। উচ্চ-বিশুদ্ধ অর্ধ-অন্তরক সিলিকন কার্বাইড একক ক্রিস্টাল সাবস্ট্রেটগুলো সামরিক বাহিনীর মূল ইলেকট্রনিক উপাদানগুলোর জন্য সবচেয়ে সম্ভাবনাময় উপাদান। উচ্চ রোধাঙ্ক এবং চমৎকার বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্যসম্পন্ন উচ্চ-বিশুদ্ধ অর্ধ-অন্তরক একক ক্রিস্টাল সাবস্ট্রেট তৈরি করতে, সাবস্ট্রেটের প্রধান অপদ্রব্য নাইট্রোজেনের পরিমাণ অবশ্যই একটি নিম্ন স্তরে নিয়ন্ত্রণ করতে হবে। পরিবাহী একক ক্রিস্টাল সাবস্ট্রেটের ক্ষেত্রে নাইট্রোজেনের পরিমাণ তুলনামূলকভাবে উচ্চ ঘনত্বে নিয়ন্ত্রণ করা প্রয়োজন।
পাউডার সংশ্লেষণের জন্য ২টি মূল নিয়ন্ত্রণ প্রযুক্তি
সিলিকন কার্বাইড সাবস্ট্রেটের বিভিন্ন ব্যবহার পরিবেশের কারণে, গ্রোথ পাউডার সংশ্লেষণ প্রযুক্তির প্রক্রিয়াও ভিন্ন ভিন্ন হয়। এন-টাইপ পরিবাহী একক স্ফটিক গ্রোথ পাউডারের জন্য উচ্চ অশুদ্ধতা বিশুদ্ধতা এবং একক দশা প্রয়োজন; অপরদিকে, অর্ধ-অন্তরক একক স্ফটিক গ্রোথ পাউডারের জন্য নাইট্রোজেনের পরিমাণের উপর কঠোর নিয়ন্ত্রণ প্রয়োজন।
২.১ পাউডার কণার আকার নিয়ন্ত্রণ
২.১.১ সংশ্লেষণ তাপমাত্রা
অন্যান্য প্রক্রিয়াকরণ শর্ত অপরিবর্তিত রেখে, ১৯০০ ℃, ২০০০ ℃, ২১০০ ℃, এবং ২২০০ ℃ সংশ্লেষণ তাপমাত্রায় উৎপন্ন SiC পাউডারের নমুনা সংগ্রহ করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। চিত্র ১-এ যেমন দেখানো হয়েছে, দেখা যায় যে ১৯০০ ℃ তাপমাত্রায় কণার আকার ২৫০~৬০০ μm, এবং ২০০০ ℃ তাপমাত্রায় কণার আকার বৃদ্ধি পেয়ে ৬০০~৮৫০ μm হয়, এবং কণার আকারে উল্লেখযোগ্য পরিবর্তন ঘটে। যখন তাপমাত্রা আরও বেড়ে ২১০০ ℃ হয়, তখন SiC পাউডারের কণার আকার হয় ৮৫০~২৩৬০ μm, এবং এই বৃদ্ধি মৃদু হওয়ার প্রবণতা দেখায়। ২২০০ ℃ তাপমাত্রায় SiC-এর কণার আকার প্রায় ২৩৬০ μm-এ স্থিতিশীল থাকে। ১৯০০ ℃ থেকে সংশ্লেষণ তাপমাত্রা বৃদ্ধি SiC কণার আকারের উপর একটি ইতিবাচক প্রভাব ফেলে। যখন সংশ্লেষণ তাপমাত্রা ২১০০ ℃ থেকে ক্রমাগত বাড়ানো হয়, তখন কণার আকারে আর উল্লেখযোগ্য পরিবর্তন হয় না। অতএব, সংশ্লেষণ তাপমাত্রা ২১০০ ℃-তে নির্ধারণ করা হলে, কম শক্তি খরচে বৃহত্তর আকারের কণা সংশ্লেষণ করা সম্ভব।
২.১.২ সংশ্লেষণ সময়
অন্যান্য প্রক্রিয়াগত শর্ত অপরিবর্তিত রেখে, সংশ্লেষণের সময় যথাক্রমে ৪ ঘণ্টা, ৮ ঘণ্টা এবং ১২ ঘণ্টা নির্ধারণ করা হয়েছে। উৎপন্ন SiC পাউডারের নমুনা বিশ্লেষণ চিত্র ২-এ দেখানো হয়েছে। দেখা গেছে যে, SiC-এর কণার আকারের উপর সংশ্লেষণের সময়ের একটি উল্লেখযোগ্য প্রভাব রয়েছে। যখন সংশ্লেষণের সময় ৪ ঘণ্টা হয়, তখন কণার আকার প্রধানত ২০০ μm-এ বিন্যস্ত থাকে; যখন সংশ্লেষণের সময় ৮ ঘণ্টা হয়, তখন সংশ্লেষিত কণার আকার উল্লেখযোগ্যভাবে বৃদ্ধি পায় এবং প্রধানত প্রায় ১০০০ μm-এ বিন্যস্ত থাকে; সংশ্লেষণের সময় আরও বাড়তে থাকলে, কণার আকার আরও বৃদ্ধি পায় এবং প্রধানত প্রায় ২০০০ μm-এ বিন্যস্ত থাকে।
২.১.৩ কাঁচামালের কণার আকারের প্রভাব
দেশীয় সিলিকন উপাদান উৎপাদন শৃঙ্খল ক্রমান্বয়ে উন্নত হওয়ার সাথে সাথে সিলিকন উপাদানের বিশুদ্ধতাও আরও উন্নত হচ্ছে। বর্তমানে, সংশ্লেষণে ব্যবহৃত সিলিকন উপাদানগুলোকে প্রধানত দানাদার সিলিকন এবং গুঁড়ো সিলিকনে বিভক্ত করা হয়, যেমনটি চিত্র ৩-এ দেখানো হয়েছে।
সিলিকন কার্বাইড সংশ্লেষণ পরীক্ষা চালানোর জন্য বিভিন্ন সিলিকন কাঁচামাল ব্যবহার করা হয়েছিল। সংশ্লেষিত উৎপাদগুলোর তুলনা চিত্র ৪-এ দেখানো হয়েছে। বিশ্লেষণে দেখা যায় যে, ব্লক সিলিকন কাঁচামাল ব্যবহার করার সময় উৎপাদে প্রচুর পরিমাণে Si মৌল উপস্থিত থাকে। সিলিকন ব্লকটি দ্বিতীয়বার চূর্ণ করার পর, সংশ্লেষিত উৎপাদে Si মৌলের পরিমাণ উল্লেখযোগ্যভাবে কমে যায়, কিন্তু এর অস্তিত্ব তখনও থাকে। সবশেষে, সংশ্লেষণের জন্য সিলিকন পাউডার ব্যবহার করা হলে, উৎপাদে শুধুমাত্র SiC উপস্থিত থাকে। এর কারণ হলো, উৎপাদন প্রক্রিয়ায় বড় আকারের দানাদার সিলিকনকে প্রথমে পৃষ্ঠ সংশ্লেষণ বিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যেতে হয় এবং এর পৃষ্ঠে সিলিকন কার্বাইড সংশ্লেষিত হয়, যা অভ্যন্তরীণ Si পাউডারকে C পাউডারের সাথে আরও সংযুক্ত হতে বাধা দেয়। তাই, কাঁচামাল হিসেবে ব্লক সিলিকন ব্যবহার করা হলে, ক্রিস্টাল বৃদ্ধির জন্য সিলিকন কার্বাইড পাউডার পেতে এটিকে চূর্ণ করে দ্বিতীয় সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যেতে হয়।
২.২ পাউডার স্ফটিকের আকার নিয়ন্ত্রণ
২.২.১ সংশ্লেষণ তাপমাত্রার প্রভাব
অন্যান্য প্রক্রিয়াগত শর্ত অপরিবর্তিত রেখে, সংশ্লেষণ তাপমাত্রা ১৫০০℃, ১৭০০℃, ১৯০০℃ এবং ২১০০℃ নির্ধারণ করা হয় এবং উৎপন্ন SiC পাউডারের নমুনা সংগ্রহ করে বিশ্লেষণ করা হয়। চিত্র ৫-এ যেমন দেখানো হয়েছে, β-SiC-এর রঙ মাটির মতো হলুদ এবং α-SiC-এর রঙ আরও হালকা। সংশ্লেষিত পাউডারের রঙ এবং গঠন পর্যবেক্ষণ করে এটি নির্ধারণ করা যায় যে ১৫০০℃ এবং ১৭০০℃ তাপমাত্রায় সংশ্লেষিত পণ্যটি হলো β-SiC। ১৯০০℃ তাপমাত্রায়, রঙ আরও হালকা হয়ে যায় এবং ষড়ভুজাকার কণা দেখা যায়, যা নির্দেশ করে যে তাপমাত্রা ১৯০০℃-তে পৌঁছানোর পর একটি দশা পরিবর্তন ঘটে এবং β-SiC-এর একটি অংশ α-SiC-তে রূপান্তরিত হয়; যখন তাপমাত্রা আরও বেড়ে ২১০০℃ হয়, তখন দেখা যায় যে সংশ্লেষিত কণাগুলো স্বচ্ছ এবং α-SiC মূলত রূপান্তরিত হয়ে গেছে।
২.২.২ সংশ্লেষণ সময়ের প্রভাব
অন্যান্য প্রক্রিয়াগত শর্ত অপরিবর্তিত রেখে, সংশ্লেষণের সময় যথাক্রমে ৪ ঘণ্টা, ৮ ঘণ্টা এবং ১২ ঘণ্টা নির্ধারণ করা হয়। উৎপন্ন SiC পাউডারের নমুনা সংগ্রহ করে ডিফ্র্যাক্টোমিটার (XRD) দ্বারা বিশ্লেষণ করা হয়। ফলাফল চিত্র ৬-এ দেখানো হয়েছে। SiC পাউডার দ্বারা সংশ্লেষিত পণ্যের উপর সংশ্লেষণের সময়ের একটি নির্দিষ্ট প্রভাব রয়েছে। যখন সংশ্লেষণের সময় ৪ ঘণ্টা এবং ৮ ঘণ্টা হয়, তখন সংশ্লেষিত পণ্যটি প্রধানত 6H-SiC হয়; যখন সংশ্লেষণের সময় ১২ ঘণ্টা হয়, তখন পণ্যে 15R-SiC দেখা যায়।
২.২.৩ কাঁচামালের অনুপাতের প্রভাব
অন্যান্য প্রক্রিয়া অপরিবর্তিত রেখে, সিলিকন-কার্বন পদার্থের পরিমাণ বিশ্লেষণ করা হয় এবং সংশ্লেষণ পরীক্ষাগুলোর জন্য অনুপাতগুলো যথাক্রমে ১.০০, ১.০৫, ১.১০ এবং ১.১৫ পাওয়া যায়। ফলাফল চিত্র ৭-এ দেখানো হয়েছে।
XRD স্পেকট্রাম থেকে দেখা যায় যে, যখন সিলিকন-কার্বন অনুপাত ১.০৫-এর বেশি হয়, তখন উৎপাদনে অতিরিক্ত Si দেখা যায়, এবং যখন সিলিকন-কার্বন অনুপাত ১.০৫-এর কম হয়, তখন অতিরিক্ত C দেখা যায়। যখন সিলিকন-কার্বন অনুপাত ১.০৫ হয়, তখন সংশ্লেষিত উৎপাদনে থাকা মুক্ত কার্বন মূলত অপসারিত হয় এবং কোনো মুক্ত সিলিকন দেখা যায় না। অতএব, উচ্চ-বিশুদ্ধ SiC সংশ্লেষণ করার জন্য সিলিকন-কার্বন অনুপাতের পরিমাণ ১.০৫ হওয়া উচিত।
২.৩ পাউডারে নাইট্রোজেনের স্বল্পতা নিয়ন্ত্রণ
২.৩.১ কৃত্রিম কাঁচামাল
এই পরীক্ষায় ব্যবহৃত কাঁচামাল হলো ২০ মাইক্রোমিটার গড় ব্যাসবিশিষ্ট উচ্চ-বিশুদ্ধ কার্বন পাউডার এবং উচ্চ-বিশুদ্ধ সিলিকন পাউডার। এদের ক্ষুদ্র কণার আকার এবং বৃহৎ নির্দিষ্ট পৃষ্ঠতলের ক্ষেত্রফলের কারণে, এরা সহজেই বাতাস থেকে নাইট্রোজেন (N2) শোষণ করে। পাউডার সংশ্লেষণের সময়, এটিকে পাউডারের স্ফটিক আকারে আনা হয়। এন-টাইপ স্ফটিকের বৃদ্ধির জন্য, পাউডারে N2-এর অসম ডোপিং স্ফটিকের অসম রোধ এবং এমনকি স্ফটিকের আকারেও পরিবর্তন ঘটায়। হাইড্রোজেন যোগ করার পর সংশ্লেষিত পাউডারে নাইট্রোজেনের পরিমাণ উল্লেখযোগ্যভাবে কম থাকে। এর কারণ হলো হাইড্রোজেন অণুর আয়তন কম। যখন কার্বন পাউডার এবং সিলিকন পাউডারে শোষিত N2 উত্তপ্ত হয়ে পৃষ্ঠ থেকে বিয়োজিত হয়, তখন H2 তার স্বল্প আয়তন নিয়ে পাউডারগুলোর মধ্যবর্তী ফাঁকে সম্পূর্ণরূপে ব্যাপিত হয়ে N2-এর স্থান দখল করে নেয় এবং ভ্যাকুয়াম প্রক্রিয়ার সময় N2 পাত্র থেকে বেরিয়ে যায়, যার ফলে নাইট্রোজেন অপসারণের উদ্দেশ্য সাধিত হয়।
২.৩.২ সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া
সিলিকন কার্বাইড পাউডার সংশ্লেষণের সময়, কার্বন পরমাণু এবং নাইট্রোজেন পরমাণুর ব্যাসার্ধ প্রায় সমান হওয়ায়, নাইট্রোজেন সিলিকন কার্বাইডের কার্বন শূন্যস্থান পূরণ করে, যার ফলে নাইট্রোজেনের পরিমাণ বৃদ্ধি পায়। এই পরীক্ষামূলক প্রক্রিয়ায় H2 গ্যাস প্রবেশ করানোর পদ্ধতি অবলম্বন করা হয়, এবং H2 সংশ্লেষণ পাত্রে থাকা কার্বন ও সিলিকন উপাদানের সাথে বিক্রিয়া করে C2H2, C2H, এবং SiH গ্যাস উৎপন্ন করে। গ্যাসীয় দশার সঞ্চালনের মাধ্যমে কার্বন উপাদানের পরিমাণ বৃদ্ধি পায়, যার ফলে কার্বন শূন্যস্থান হ্রাস পায়। এর মাধ্যমে নাইট্রোজেন অপসারণের উদ্দেশ্য সাধিত হয়।
২.৩.৩ প্রক্রিয়ার পটভূমি নাইট্রোজেনের পরিমাণ নিয়ন্ত্রণ
গ্যাসীয় দশার উপাদানগুলিতে থাকা সিলিকন (Si) বাষ্প শোষণ করতে, সিলিকনের পরিমাণ কমাতে এবং ফলস্বরূপ কার্বন-সিলিকন (C/Si) অনুপাত বাড়াতে, উচ্চ ছিদ্রযুক্ত গ্রাফাইট ক্রুসিবল অতিরিক্ত কার্বনের উৎস হিসেবে ব্যবহার করা যেতে পারে। একই সাথে, গ্রাফাইট ক্রুসিবল সিলিকন (Si) পরিবেশের সাথে বিক্রিয়া করে Si2C, SiC2 এবং SiC তৈরি করতে পারে, যা সিলিকন পরিবেশ কর্তৃক গ্রাফাইট ক্রুসিবল থেকে কার্বনের উৎসকে গ্রোথ পরিবেশে নিয়ে আসার সমতুল্য, যা কার্বনের অনুপাত এবং কার্বন-সিলিকন অনুপাত উভয়ই বাড়িয়ে দেয়। সুতরাং, উচ্চ ছিদ্রযুক্ত গ্রাফাইট ক্রুসিবল ব্যবহার করে কার্বন-সিলিকন অনুপাত বাড়ানো, কার্বনের শূন্যস্থান কমানো এবং নাইট্রোজেন অপসারণের উদ্দেশ্য অর্জন করা সম্ভব।
৩ একক স্ফটিক গুঁড়া সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার বিশ্লেষণ ও নকশা
৩.১ সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার মূলনীতি ও নকশা
পাউডার সংশ্লেষণের কণার আকার, স্ফটিক রূপ এবং নাইট্রোজেনের পরিমাণ নিয়ন্ত্রণের উপর উল্লিখিত ব্যাপক গবেষণার মাধ্যমে একটি সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া প্রস্তাব করা হয়েছে। উচ্চ-বিশুদ্ধ C পাউডার এবং Si পাউডার নির্বাচন করা হয় এবং সেগুলোকে ১.০৫ সিলিকন-কার্বন অনুপাত অনুসারে সমানভাবে মিশ্রিত করে একটি গ্রাফাইট ক্রুসিবলে ভরা হয়। প্রক্রিয়াটির ধাপগুলো প্রধানত চারটি পর্যায়ে বিভক্ত:
১) নিম্ন-তাপমাত্রার ডিনাইট্রিফিকেশন প্রক্রিয়া: প্রথমে ৫×১০⁻⁴ Pa চাপে ভ্যাকুয়াম করা হয়, তারপর হাইড্রোজেন প্রবেশ করিয়ে চেম্বারের চাপ প্রায় ৮০ kPa করা হয় এবং এই অবস্থা ১৫ মিনিট ধরে বজায় রাখা হয়। এই প্রক্রিয়াটি চারবার পুনরাবৃত্তি করা হয়।
২) উচ্চ-তাপমাত্রার ডিনাইট্রিফিকেশন প্রক্রিয়া: প্রথমে ৫×১০⁻⁴ Pa চাপে ভ্যাকুয়াম করা হয়, তারপর ৯৫০ ℃ পর্যন্ত উত্তপ্ত করা হয় এবং এরপর হাইড্রোজেন প্রবেশ করিয়ে চেম্বারের চাপ প্রায় ৮০ kPa করা হয়। এই চাপ ১৫ মিনিট ধরে বজায় রাখা হয় এবং প্রক্রিয়াটি চারবার পুনরাবৃত্তি করা হয়। এই প্রক্রিয়াটি কার্বন পাউডার এবং সিলিকন পাউডারের পৃষ্ঠ থেকে নাইট্রোজেন উপাদান অপসারণ করতে পারে এবং তাপ ক্ষেত্রে নাইট্রোজেনকে চালিত করে।
৩) নিম্ন-তাপমাত্রার সংশ্লেষণ পর্যায়: প্রথমে চেম্বারকে ৫×১০⁻⁴ Pa চাপে বায়ুশূন্য করুন, তারপর ১৩৫০℃ তাপমাত্রায় উত্তপ্ত করে ১২ ঘণ্টা রাখুন, এরপর হাইড্রোজেন প্রবেশ করিয়ে চেম্বারের চাপ প্রায় ৮০ kPa করুন এবং ১ ঘণ্টা রাখুন। এই প্রক্রিয়ার মাধ্যমে সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার সময় বাষ্পীভূত হওয়া নাইট্রোজেন অপসারণ করা যায়।
৪) উচ্চ তাপমাত্রা পর্যায়ের সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ায়, একটি নির্দিষ্ট আয়তন প্রবাহ অনুপাতে উচ্চ বিশুদ্ধ হাইড্রোজেন এবং আর্গন মিশ্রিত গ্যাস দিয়ে চেম্বারটি পূর্ণ করা হয়, চাপ প্রায় ৮০ kPa রাখা হয়, তাপমাত্রা ২১০০℃ পর্যন্ত বাড়ানো হয় এবং ১০ ঘন্টা ধরে রাখা হয়। এই প্রক্রিয়াটি সিলিকন কার্বাইড পাউডারের β-SiC থেকে α-SiC-তে রূপান্তর এবং স্ফটিক কণার বৃদ্ধি সম্পন্ন করে।
অবশেষে, চেম্বারের তাপমাত্রা কক্ষ তাপমাত্রায় ঠান্ডা হওয়া পর্যন্ত অপেক্ষা করুন, বায়ুমণ্ডলীয় চাপ পর্যন্ত পূর্ণ করুন এবং পাউডারটি বের করে নিন।
৩.২ পাউডার পরবর্তী প্রক্রিয়াকরণ প্রক্রিয়া
উপরোক্ত প্রক্রিয়ায় পাউডারটি সংশ্লেষিত হওয়ার পর, মুক্ত কার্বন, সিলিকন এবং অন্যান্য ধাতব অপদ্রব্য অপসারণ করতে এবং কণার আকার বাছাই করার জন্য এটিকে অবশ্যই পরবর্তী প্রক্রিয়াকরণ করতে হবে। প্রথমে, সংশ্লেষিত পাউডারটি চূর্ণ করার জন্য একটি বল মিলে রাখা হয়, এবং চূর্ণ করা সিলিকন কার্বাইড পাউডার একটি মাফল ফার্নেসে রেখে অক্সিজেনের সাহায্যে ৪৫০° সেলসিয়াস তাপমাত্রায় উত্তপ্ত করা হয়। তাপের দ্বারা পাউডারের মধ্যে থাকা মুক্ত কার্বন জারিত হয়ে কার্বন ডাই অক্সাইড গ্যাস তৈরি করে যা চেম্বার থেকে বেরিয়ে যায়, ফলে মুক্ত কার্বন অপসারণ সম্পন্ন হয়। পরবর্তীকালে, একটি অম্লীয় পরিষ্কারক তরল প্রস্তুত করে সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার সময় উৎপন্ন কার্বন, সিলিকন এবং অবশিষ্ট ধাতব অপদ্রব্য অপসারণের জন্য একটি সিলিকন কার্বাইড কণা পরিষ্কারক মেশিনে রাখা হয়। এরপর, অবশিষ্ট অ্যাসিড বিশুদ্ধ জল দিয়ে ধুয়ে শুকানো হয়। স্ফটিক বৃদ্ধির জন্য কণার আকার বাছাই করতে শুকনো পাউডারটি একটি ভাইব্রেটিং স্ক্রিনে চালনা করা হয়।
পোস্ট করার সময়: ০৮-আগস্ট-২০২৪