உயர்-தூய்மை SiC ஒற்றை படிகப் பொடி தொகுப்பு செயல்முறை

சிலிக்கான் கார்பைடு ஒற்றை படிக வளர்ச்சி செயல்பாட்டில், இயற்பியல் நீராவி போக்குவரத்து என்பது தற்போதைய முக்கிய தொழில்மயமாக்கல் முறையாகும். PVT வளர்ச்சி முறைக்கு,சிலிக்கான் கார்பைடு தூள்வளர்ச்சி செயல்பாட்டில் பெரும் தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது. அனைத்து அளவுருக்களும்சிலிக்கான் கார்பைடு தூள்ஒற்றை படிக வளர்ச்சியின் தரம் மற்றும் மின் பண்புகளை நேரடியாக பாதிக்கிறது. தற்போதைய தொழில்துறை பயன்பாடுகளில், பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும்சிலிக்கான் கார்பைடு தூள்தொகுப்பு செயல்முறை என்பது சுயமாகப் பரவும் உயர்-வெப்பநிலை தொகுப்பு முறையாகும்.
சுய-பரப்பும் உயர்-வெப்பநிலை தொகுப்பு முறை, வேதியியல் எதிர்வினைகளைத் தொடங்க வினைபடுபொருட்களுக்கு ஆரம்ப வெப்பத்தை வழங்க அதிக வெப்பநிலையைப் பயன்படுத்துகிறது, பின்னர் வினைபுரியாத பொருட்கள் வேதியியல் எதிர்வினையைத் தொடர்ந்து முடிக்க அனுமதிக்க அதன் சொந்த வேதியியல் எதிர்வினை வெப்பத்தைப் பயன்படுத்துகிறது. இருப்பினும், Si மற்றும் C இன் வேதியியல் எதிர்வினை குறைந்த வெப்பத்தை வெளியிடுவதால், எதிர்வினையைப் பராமரிக்க பிற வினைபடுபொருட்களைச் சேர்க்க வேண்டும். எனவே, பல அறிஞர்கள் இந்த அடிப்படையில் மேம்படுத்தப்பட்ட சுய-பரப்பும் தொகுப்பு முறையை முன்மொழிந்துள்ளனர், ஒரு ஆக்டிவேட்டரை அறிமுகப்படுத்துகின்றனர். சுய-பரப்பும் முறை செயல்படுத்துவது ஒப்பீட்டளவில் எளிதானது, மேலும் பல்வேறு தொகுப்பு அளவுருக்கள் நிலையான முறையில் கட்டுப்படுத்துவது எளிது. பெரிய அளவிலான தொகுப்பு தொழில்மயமாக்கலின் தேவைகளைப் பூர்த்தி செய்கிறது.

1999 ஆம் ஆண்டிலேயே, பிரிட்ஜ்போர்ட் சுய-பரப்பும் உயர்-வெப்பநிலை தொகுப்பு முறையைப் பயன்படுத்தி ஒருங்கிணைக்கப்பட்டது.SiC தூள், ஆனால் அது எத்தாக்ஸிசிலேன் மற்றும் பீனால் பிசினை மூலப்பொருட்களாகப் பயன்படுத்தியது, இது விலை உயர்ந்தது. காவோ பான் மற்றும் பிறர் உயர்-தூய்மை Si தூள் மற்றும் C தூளை மூலப்பொருட்களாகப் பயன்படுத்தினர்.SiC தூள்ஆர்கான் வளிமண்டலத்தில் உயர் வெப்பநிலை எதிர்வினை மூலம். நிங் லினா பெரிய துகள்களைத் தயாரித்ததுSiC தூள்இரண்டாம் நிலை தொகுப்பு மூலம்.

சீனாவின் இரண்டாவது ஆராய்ச்சி நிறுவனம் எலக்ட்ரானிக்ஸ் தொழில்நுட்பக் குழு கார்ப்பரேஷனால் உருவாக்கப்பட்ட நடுத்தர அதிர்வெண் தூண்டல் வெப்பமூட்டும் உலை, சிலிக்கான் பவுடர் மற்றும் கார்பன் பவுடரை ஒரு குறிப்பிட்ட ஸ்டோச்சியோமெட்ரிக் விகிதத்தில் சமமாகக் கலந்து கிராஃபைட் க்ரூசிபிளில் வைக்கிறது.கிராஃபைட் சிலுவைவெப்பமாக்குவதற்காக ஒரு நடுத்தர அதிர்வெண் தூண்டல் வெப்பமூட்டும் உலையில் வைக்கப்படுகிறது, மேலும் வெப்பநிலை மாற்றம் முறையே குறைந்த வெப்பநிலை கட்டம் மற்றும் உயர் வெப்பநிலை கட்ட சிலிக்கான் கார்பைடை ஒருங்கிணைக்கவும் மாற்றவும் பயன்படுத்தப்படுகிறது. குறைந்த வெப்பநிலை கட்டத்தில் β-SiC தொகுப்பு வினையின் வெப்பநிலை Si இன் ஆவியாகும் வெப்பநிலையை விட குறைவாக இருப்பதால், அதிக வெற்றிடத்தின் கீழ் β-SiC இன் தொகுப்பு சுய-பரவலை உறுதி செய்யும். α-SiC இன் தொகுப்பில் ஆர்கான், ஹைட்ரஜன் மற்றும் HCl வாயுவை அறிமுகப்படுத்தும் முறைSiC தூள்உயர் வெப்பநிலை நிலையில், α-SiC தூளில் உள்ள நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தை திறம்பட குறைக்க முடியும்.

சிலேன் வாயுவை சிலிக்கான் மூலப்பொருளாகவும், கார்பன் பொடியை கார்பன் மூலப்பொருளாகவும் பயன்படுத்தி, ஷான்டாங் தியான்யூ ஒரு தொகுப்பு உலையை வடிவமைத்தார். அறிமுகப்படுத்தப்பட்ட மூலப்பொருள் வாயுவின் அளவு இரண்டு-படி தொகுப்பு முறையால் சரிசெய்யப்பட்டது, மேலும் இறுதி ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட சிலிக்கான் கார்பைடு துகள் அளவு 50 முதல் 5 000 um வரை இருந்தது.

 

1 தூள் தொகுப்பு செயல்முறையின் கட்டுப்பாட்டு காரணிகள்

 

1.1 படிக வளர்ச்சியில் தூள் துகள் அளவின் விளைவு

சிலிக்கான் கார்பைடு பொடியின் துகள் அளவு அடுத்தடுத்த ஒற்றை படிக வளர்ச்சியில் மிக முக்கியமான செல்வாக்கைக் கொண்டுள்ளது. PVT முறை மூலம் SiC ஒற்றை படிகத்தின் வளர்ச்சி முக்கியமாக வாயு கட்ட கூறுகளில் சிலிக்கான் மற்றும் கார்பனின் மோலார் விகிதத்தை மாற்றுவதன் மூலம் அடையப்படுகிறது, மேலும் வாயு கட்ட கூறுகளில் சிலிக்கான் மற்றும் கார்பனின் மோலார் விகிதம் சிலிக்கான் கார்பைடு பொடியின் துகள் அளவுடன் தொடர்புடையது. துகள் அளவு குறைவதால் வளர்ச்சி அமைப்பின் மொத்த அழுத்தம் மற்றும் சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் அதிகரிக்கிறது. துகள் அளவு 2-3 மிமீ முதல் 0.06 மிமீ வரை குறையும் போது, ​​சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் 1.3 முதல் 4.0 வரை அதிகரிக்கிறது. துகள்கள் ஒரு குறிப்பிட்ட அளவிற்கு சிறியதாக இருக்கும்போது, ​​Si பகுதி அழுத்தம் அதிகரிக்கிறது, மேலும் வளரும் படிகத்தின் மேற்பரப்பில் Si படத்தின் ஒரு அடுக்கு உருவாகிறது, இது வாயு-திரவ-திட வளர்ச்சியைத் தூண்டுகிறது, இது படிகத்தில் உள்ள பாலிமார்பிசம், புள்ளி குறைபாடுகள் மற்றும் வரி குறைபாடுகளை பாதிக்கிறது. எனவே, உயர்-தூய்மை சிலிக்கான் கார்பைடு பொடியின் துகள் அளவை நன்கு கட்டுப்படுத்த வேண்டும்.

கூடுதலாக, SiC தூள் துகள்களின் அளவு ஒப்பீட்டளவில் சிறியதாக இருக்கும்போது, ​​தூள் வேகமாக சிதைகிறது, இதன் விளைவாக SiC ஒற்றை படிகங்களின் அதிகப்படியான வளர்ச்சி ஏற்படுகிறது. ஒருபுறம், SiC ஒற்றை படிக வளர்ச்சியின் உயர் வெப்பநிலை சூழலில், தொகுப்பு மற்றும் சிதைவு ஆகிய இரண்டு செயல்முறைகளும் ஒரே நேரத்தில் மேற்கொள்ளப்படுகின்றன. சிலிக்கான் கார்பைடு தூள் சிதைந்து, Si, Si2C, SiC2 போன்ற வாயு கட்டத்திலும் திட கட்டத்திலும் கார்பனை உருவாக்கும், இதன் விளைவாக பாலிகிரிஸ்டலின் தூள் தீவிர கார்பனேற்றம் மற்றும் படிகத்தில் கார்பன் சேர்க்கைகள் உருவாகின்றன; மறுபுறம், தூளின் சிதைவு விகிதம் ஒப்பீட்டளவில் வேகமாக இருக்கும்போது, ​​வளர்ந்த SiC ஒற்றை படிகத்தின் படிக அமைப்பு மாற வாய்ப்புள்ளது, இதனால் வளர்ந்த SiC ஒற்றை படிகத்தின் தரத்தை கட்டுப்படுத்துவது கடினம்.

 

1.2 படிக வளர்ச்சியில் தூள் படிக வடிவத்தின் விளைவு

PVT முறையின் மூலம் SiC ஒற்றை படிகத்தின் வளர்ச்சி என்பது அதிக வெப்பநிலையில் பதங்கமாதல்-மறுபடிகமயமாக்கல் செயல்முறையாகும். SiC மூலப்பொருளின் படிக வடிவம் படிக வளர்ச்சியில் ஒரு முக்கிய தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது. தூள் தொகுப்பின் செயல்பாட்டில், அலகு செல்லின் கனசதுர அமைப்புடன் குறைந்த வெப்பநிலை தொகுப்பு கட்டம் (β-SiC) மற்றும் அலகு செல்லின் அறுகோண அமைப்புடன் உயர் வெப்பநிலை தொகுப்பு கட்டம் (α-SiC) முக்கியமாக உற்பத்தி செய்யப்படும். பல சிலிக்கான் கார்பைடு படிக வடிவங்களும் குறுகிய வெப்பநிலை கட்டுப்பாட்டு வரம்பும் உள்ளன. எடுத்துக்காட்டாக, 1900°C க்கும் அதிகமான வெப்பநிலையில் 3C-SiC அறுகோண சிலிக்கான் கார்பைடு பாலிமார்ஃபாக, அதாவது 4H/6H-SiC ஆக மாறும்.

ஒற்றை படிக வளர்ச்சி செயல்முறையின் போது, ​​படிகங்களை வளர்க்க β-SiC தூள் பயன்படுத்தப்படும்போது, ​​சிலிக்கான்-கார்பன் மோலார் விகிதம் 5.5 ஐ விட அதிகமாக இருக்கும், அதே நேரத்தில் α-SiC தூள் படிகங்களை வளர்க்க பயன்படுத்தப்படும்போது, ​​சிலிக்கான்-கார்பன் மோலார் விகிதம் 1.2 ஆகும். வெப்பநிலை அதிகரிக்கும் போது, ​​சிலுவை உருக்குவில் ஒரு கட்ட மாற்றம் ஏற்படுகிறது. இந்த நேரத்தில், வாயு கட்டத்தில் உள்ள மோலார் விகிதம் பெரிதாகிறது, இது படிக வளர்ச்சிக்கு உகந்ததல்ல. கூடுதலாக, கார்பன், சிலிக்கான் மற்றும் சிலிக்கான் டை ஆக்சைடு உள்ளிட்ட பிற வாயு கட்ட அசுத்தங்கள் கட்ட மாற்ற செயல்முறையின் போது எளிதாக உருவாக்கப்படுகின்றன. இந்த அசுத்தங்களின் இருப்பு படிகத்தை நுண்குழாய்கள் மற்றும் வெற்றிடங்களை இனப்பெருக்கம் செய்ய வைக்கிறது. எனவே, தூள் படிக வடிவத்தை துல்லியமாக கட்டுப்படுத்த வேண்டும்.

 

1.3 படிக வளர்ச்சியில் தூள் அசுத்தங்களின் விளைவு

SiC பொடியில் உள்ள அசுத்த உள்ளடக்கம் படிக வளர்ச்சியின் போது தன்னிச்சையான அணுக்கருவாக்கத்தை பாதிக்கிறது. அசுத்த உள்ளடக்கம் அதிகமாக இருந்தால், படிகம் தன்னிச்சையாக அணுக்கருவாக்கமடைவதற்கான வாய்ப்பு குறைவு. SiC ஐப் பொறுத்தவரை, முக்கிய உலோக அசுத்தங்களில் B, Al, V மற்றும் Ni ஆகியவை அடங்கும், இவை சிலிக்கான் பவுடர் மற்றும் கார்பன் பவுடரை செயலாக்கும்போது செயலாக்க கருவிகள் மூலம் அறிமுகப்படுத்தப்படலாம். அவற்றில், B மற்றும் Al ஆகியவை SiC இல் உள்ள முக்கிய ஆழமற்ற ஆற்றல் நிலை ஏற்பி அசுத்தங்கள் ஆகும், இதன் விளைவாக SiC எதிர்ப்புத்திறன் குறைகிறது. மற்ற உலோக அசுத்தங்கள் பல ஆற்றல் நிலைகளை அறிமுகப்படுத்தும், இதன் விளைவாக அதிக வெப்பநிலையில் SiC ஒற்றை படிகங்களின் நிலையற்ற மின் பண்புகள் ஏற்படும், மேலும் அதிக தூய்மை அரை-இன்சுலேடிங் ஒற்றை படிக அடி மூலக்கூறுகளின் மின் பண்புகளில், குறிப்பாக மின்தடையின் மீது அதிக தாக்கத்தை ஏற்படுத்தும். எனவே, உயர்-தூய்மை சிலிக்கான் கார்பைடு பொடியை முடிந்தவரை ஒருங்கிணைக்க வேண்டும்.

 

1.4 படிக வளர்ச்சியில் பொடியில் உள்ள நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தின் விளைவு

நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தின் அளவு ஒற்றை படிக அடி மூலக்கூறின் எதிர்ப்புத் திறனை தீர்மானிக்கிறது. முக்கிய உற்பத்தியாளர்கள் தூள் தொகுப்பின் போது முதிர்ந்த படிக வளர்ச்சி செயல்முறைக்கு ஏற்ப செயற்கைப் பொருளில் நைட்ரஜன் டோப்பிங் செறிவை சரிசெய்ய வேண்டும். உயர்-தூய்மை அரை-இன்சுலேடிங் சிலிக்கான் கார்பைடு ஒற்றை படிக அடி மூலக்கூறுகள் இராணுவ மைய மின்னணு கூறுகளுக்கு மிகவும் நம்பிக்கைக்குரிய பொருட்களாகும். அதிக எதிர்ப்புத் திறன் மற்றும் சிறந்த மின் பண்புகளைக் கொண்ட உயர்-தூய்மை அரை-இன்சுலேடிங் ஒற்றை படிக அடி மூலக்கூறுகளை வளர்க்க, அடி மூலக்கூறில் உள்ள முக்கிய அசுத்த நைட்ரஜனின் உள்ளடக்கம் குறைந்த மட்டத்தில் கட்டுப்படுத்தப்பட வேண்டும். கடத்தும் ஒற்றை படிக அடி மூலக்கூறுகளுக்கு நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தை ஒப்பீட்டளவில் அதிக செறிவில் கட்டுப்படுத்த வேண்டும்.

 

2 தூள் தொகுப்புக்கான முக்கிய கட்டுப்பாட்டு தொழில்நுட்பம்

சிலிக்கான் கார்பைடு அடி மூலக்கூறுகளின் வெவ்வேறு பயன்பாட்டு சூழல்கள் காரணமாக, வளர்ச்சி பொடிகளுக்கான தொகுப்பு தொழில்நுட்பமும் வெவ்வேறு செயல்முறைகளைக் கொண்டுள்ளது. N-வகை கடத்தும் ஒற்றை படிக வளர்ச்சி பொடிகளுக்கு, அதிக தூய்மையற்ற தூய்மை மற்றும் ஒற்றை கட்டம் தேவை; அதே நேரத்தில் அரை-இன்சுலேடிங் ஒற்றை படிக வளர்ச்சி பொடிகளுக்கு, நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தின் கடுமையான கட்டுப்பாடு தேவைப்படுகிறது.

 

2.1 தூள் துகள் அளவு கட்டுப்பாடு

2.1.1 தொகுப்பு வெப்பநிலை

மற்ற செயல்முறை நிலைமைகளை மாற்றாமல், 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃ மற்றும் 2200 ℃ தொகுப்பு வெப்பநிலையில் உருவாக்கப்பட்ட SiC பொடிகள் மாதிரிகள் எடுக்கப்பட்டு பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டன. படம் 1 இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, 1900 ℃ இல் துகள் அளவு 250~600 μm ஆகவும், 2000 ℃ இல் துகள் அளவு 600~850 μm ஆகவும் அதிகரிக்கிறது, மேலும் துகள் அளவு கணிசமாக மாறுகிறது. வெப்பநிலை தொடர்ந்து 2100 ℃ ஆக உயரும்போது, ​​SiC பொடியின் துகள் அளவு 850~2360 μm ஆகவும், அதிகரிப்பு மென்மையாகவும் இருக்கும். 2200 ℃ இல் உள்ள SiC இன் துகள் அளவு சுமார் 2360 μm இல் நிலையானது. 1900 ℃ இலிருந்து தொகுப்பு வெப்பநிலையில் ஏற்படும் அதிகரிப்பு SiC துகள் அளவில் நேர்மறையான விளைவைக் கொண்டுள்ளது. தொகுப்பு வெப்பநிலை 2100 ℃ இலிருந்து தொடர்ந்து அதிகரிக்கும் போது, ​​துகள் அளவு இனி கணிசமாக மாறாது. எனவே, தொகுப்பு வெப்பநிலை 2100 ℃ ஆக அமைக்கப்படும் போது, ​​குறைந்த ஆற்றல் நுகர்வில் ஒரு பெரிய துகள் அளவை ஒருங்கிணைக்க முடியும்.

 

2.1.2 தொகுப்பு நேரம்

மற்ற செயல்முறை நிலைமைகள் மாறாமல் உள்ளன, மேலும் தொகுப்பு நேரம் முறையே 4 மணி, 8 மணி மற்றும் 12 மணி என அமைக்கப்பட்டுள்ளது. உருவாக்கப்பட்ட SiC தூள் மாதிரி பகுப்பாய்வு படம் 2 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது. தொகுப்பு நேரம் SiC இன் துகள் அளவில் குறிப்பிடத்தக்க விளைவைக் கொண்டிருப்பதாகக் கண்டறியப்பட்டுள்ளது. தொகுப்பு நேரம் 4 மணி நேரமாக இருக்கும்போது, ​​துகள் அளவு முக்கியமாக 200 μm இல் விநியோகிக்கப்படுகிறது; தொகுப்பு நேரம் 8 மணி நேரமாக இருக்கும்போது, ​​செயற்கை துகள் அளவு கணிசமாக அதிகரிக்கிறது, முக்கியமாக சுமார் 1 000 μm இல் விநியோகிக்கப்படுகிறது; தொகுப்பு நேரம் தொடர்ந்து அதிகரிக்கும்போது, ​​துகள் அளவு மேலும் அதிகரிக்கிறது, முக்கியமாக சுமார் 2 000 μm இல் விநியோகிக்கப்படுகிறது.

 

2.1.3 மூலப்பொருள் துகள் அளவின் தாக்கம்

உள்நாட்டு சிலிக்கான் பொருள் உற்பத்தி சங்கிலி படிப்படியாக மேம்படுத்தப்படுவதால், சிலிக்கான் பொருட்களின் தூய்மையும் மேலும் மேம்படுத்தப்படுகிறது. தற்போது, ​​தொகுப்பில் பயன்படுத்தப்படும் சிலிக்கான் பொருட்கள் முக்கியமாக சிறுமணி சிலிக்கான் மற்றும் தூள் சிலிக்கான் என பிரிக்கப்படுகின்றன, படம் 3 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது.

சிலிக்கான் கார்பைடு தொகுப்பு சோதனைகளை நடத்துவதற்கு வெவ்வேறு சிலிக்கான் மூலப்பொருட்கள் பயன்படுத்தப்பட்டன. செயற்கை தயாரிப்புகளின் ஒப்பீடு படம் 4 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது. தொகுதி சிலிக்கான் மூலப்பொருட்களைப் பயன்படுத்தும் போது, ​​தயாரிப்பில் அதிக அளவு Si கூறுகள் இருப்பதை பகுப்பாய்வு காட்டுகிறது. சிலிக்கான் தொகுதி இரண்டாவது முறையாக நசுக்கப்பட்ட பிறகு, செயற்கை தயாரிப்பில் உள்ள Si உறுப்பு கணிசமாகக் குறைக்கப்படுகிறது, ஆனால் அது இன்னும் உள்ளது. இறுதியாக, சிலிக்கான் தூள் தொகுப்புக்குப் பயன்படுத்தப்படுகிறது, மேலும் தயாரிப்பில் SiC மட்டுமே உள்ளது. ஏனெனில் உற்பத்தி செயல்பாட்டில், பெரிய அளவிலான சிறுமணி சிலிக்கான் முதலில் மேற்பரப்பு தொகுப்பு எதிர்வினைக்கு உட்பட வேண்டும், மேலும் சிலிக்கான் கார்பைடு மேற்பரப்பில் ஒருங்கிணைக்கப்படுகிறது, இது உள் Si தூள் C பொடியுடன் மேலும் இணைவதைத் தடுக்கிறது. எனவே, தொகுதி சிலிக்கான் மூலப்பொருளாகப் பயன்படுத்தப்பட்டால், படிக வளர்ச்சிக்கு சிலிக்கான் கார்பைடு பொடியைப் பெற அதை நசுக்கி, இரண்டாம் நிலை தொகுப்பு செயல்முறைக்கு உட்படுத்த வேண்டும்.

 

2.2 பவுடர் படிக வடிவக் கட்டுப்பாடு

 

2.2.1 தொகுப்பு வெப்பநிலையின் தாக்கம்

மற்ற செயல்முறை நிலைகளை மாறாமல் பராமரித்து, தொகுப்பு வெப்பநிலை 1500℃, 1700℃, 1900℃ மற்றும் 2100℃ ஆக உள்ளது, மேலும் உருவாக்கப்பட்ட SiC தூள் மாதிரி எடுக்கப்பட்டு பகுப்பாய்வு செய்யப்படுகிறது. படம் 5 இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, β-SiC மண் மஞ்சள் நிறமாகவும், α-SiC இலகுவான நிறமாகவும் உள்ளது. தொகுக்கப்பட்ட பொடியின் நிறம் மற்றும் உருவ அமைப்பைக் கவனிப்பதன் மூலம், தொகுக்கப்பட்ட தயாரிப்பு 1500℃ மற்றும் 1700℃ வெப்பநிலையில் β-SiC என்பதை தீர்மானிக்க முடியும். 1900℃ இல், நிறம் இலகுவாகி, அறுகோண துகள்கள் தோன்றும், இது வெப்பநிலை 1900℃ ஆக உயர்ந்த பிறகு, ஒரு கட்ட மாற்றம் ஏற்படுகிறது, மேலும் β-SiC இன் ஒரு பகுதி α-SiC ஆக மாற்றப்படுகிறது என்பதைக் குறிக்கிறது; வெப்பநிலை தொடர்ந்து 2100℃ ஆக உயரும்போது, ​​தொகுக்கப்பட்ட துகள்கள் வெளிப்படையானவை, மேலும் α-SiC அடிப்படையில் மாற்றப்பட்டுள்ளது என்பது கண்டறியப்படுகிறது.

 

2.2.2 தொகுப்பு நேரத்தின் விளைவு

மற்ற செயல்முறை நிலைமைகள் மாறாமல் உள்ளன, மேலும் தொகுப்பு நேரம் முறையே 4 மணிநேரம், 8 மணிநேரம் மற்றும் 12 மணிநேரமாக அமைக்கப்பட்டுள்ளது. உருவாக்கப்பட்ட SiC தூள் மாதிரி எடுக்கப்பட்டு டிஃப்ராக்டோமீட்டர் (XRD) மூலம் பகுப்பாய்வு செய்யப்படுகிறது. முடிவுகள் படம் 6 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. SiC தூள் மூலம் தொகுக்கப்பட்ட உற்பத்தியில் தொகுப்பு நேரம் ஒரு குறிப்பிட்ட செல்வாக்கைக் கொண்டுள்ளது. தொகுப்பு நேரம் 4 மணிநேரம் மற்றும் 8 மணிநேரமாக இருக்கும்போது, ​​செயற்கை தயாரிப்பு முக்கியமாக 6H-SiC ஆகும்; தொகுப்பு நேரம் 12 மணிநேரமாக இருக்கும்போது, ​​15R-SiC தயாரிப்பில் தோன்றும்.

 

2.2.3 மூலப்பொருள் விகிதத்தின் தாக்கம்

மற்ற செயல்முறைகள் மாறாமல் உள்ளன, சிலிக்கான்-கார்பன் பொருட்களின் அளவு பகுப்பாய்வு செய்யப்படுகிறது, மேலும் தொகுப்பு சோதனைகளுக்கு விகிதங்கள் முறையே 1.00, 1.05, 1.10 மற்றும் 1.15 ஆகும். முடிவுகள் படம் 7 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன.

XRD நிறமாலையிலிருந்து, சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் 1.05 ஐ விட அதிகமாக இருக்கும்போது, ​​உற்பத்திப் பொருளில் அதிகப்படியான Si தோன்றும், சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் 1.05 ஐ விடக் குறைவாக இருக்கும்போது, ​​அதிகப்படியான C தோன்றும் என்பதைக் காணலாம். சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் 1.05 ஆக இருக்கும்போது, ​​செயற்கை உற்பத்திப் பொருளில் உள்ள இலவச கார்பன் அடிப்படையில் நீக்கப்படுகிறது, மேலும் இலவச சிலிக்கான் எதுவும் தோன்றாது. எனவே, உயர்-தூய்மை SiC ஐ ஒருங்கிணைக்க சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதத்தின் அளவு விகிதம் 1.05 ஆக இருக்க வேண்டும்.

 

2.3 பொடியில் குறைந்த நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தைக் கட்டுப்படுத்துதல்

2.3.1 செயற்கை மூலப்பொருட்கள்

இந்த சோதனையில் பயன்படுத்தப்படும் மூலப்பொருட்கள் உயர்-தூய்மை கார்பன் தூள் மற்றும் உயர்-தூய்மை சிலிக்கான் தூள் ஆகும், இதன் சராசரி விட்டம் 20 μm ஆகும். அவற்றின் சிறிய துகள் அளவு மற்றும் பெரிய குறிப்பிட்ட மேற்பரப்பு பகுதி காரணமாக, அவை காற்றில் N2 ஐ உறிஞ்சுவது எளிது. பொடியை ஒருங்கிணைக்கும் போது, ​​அது பொடியின் படிக வடிவத்திற்குள் கொண்டு வரப்படும். N-வகை படிகங்களின் வளர்ச்சிக்கு, பொடியில் N2 இன் சீரற்ற டோப்பிங் படிகத்தின் சீரற்ற எதிர்ப்பிற்கும் படிக வடிவத்தில் கூட மாற்றங்களுக்கும் வழிவகுக்கிறது. ஹைட்ரஜன் அறிமுகப்படுத்தப்பட்ட பிறகு தொகுக்கப்பட்ட பொடியின் நைட்ரஜன் உள்ளடக்கம் கணிசமாகக் குறைவாக உள்ளது. ஏனென்றால் ஹைட்ரஜன் மூலக்கூறுகளின் அளவு சிறியது. கார்பன் தூள் மற்றும் சிலிக்கான் தூளில் உறிஞ்சப்பட்ட N2 வெப்பமடைந்து மேற்பரப்பில் இருந்து சிதைக்கப்படும்போது, ​​H2 அதன் சிறிய அளவுடன் பொடிகளுக்கு இடையிலான இடைவெளியில் முழுமையாக பரவுகிறது, N2 இன் நிலையை மாற்றுகிறது, மேலும் வெற்றிட செயல்பாட்டின் போது N2 சிலுவையிலிருந்து தப்பித்து, நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தை அகற்றும் நோக்கத்தை அடைகிறது.

 

2.3.2 தொகுப்பு செயல்முறை

சிலிக்கான் கார்பைடு பொடியின் தொகுப்பின் போது, ​​கார்பன் அணுக்கள் மற்றும் நைட்ரஜன் அணுக்களின் ஆரம் ஒத்திருப்பதால், நைட்ரஜன் சிலிக்கான் கார்பைடில் உள்ள கார்பன் காலியிடங்களை மாற்றும், இதன் மூலம் நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தை அதிகரிக்கும். இந்த சோதனை செயல்முறை H2 ஐ அறிமுகப்படுத்தும் முறையைப் பின்பற்றுகிறது, மேலும் H2 தொகுப்பு சிலுவையில் உள்ள கார்பன் மற்றும் சிலிக்கான் தனிமங்களுடன் வினைபுரிந்து C2H2, C2H மற்றும் SiH வாயுக்களை உருவாக்குகிறது. வாயு கட்ட பரிமாற்றத்தின் மூலம் கார்பன் தனிம உள்ளடக்கம் அதிகரிக்கிறது, இதன் மூலம் கார்பன் காலியிடங்களைக் குறைக்கிறது. நைட்ரஜனை அகற்றுவதன் நோக்கம் அடையப்படுகிறது.

 

2.3.3 பின்னணி நைட்ரஜன் உள்ளடக்கக் கட்டுப்பாடு செயல்முறை

அதிக போரோசிட்டி கொண்ட கிராஃபைட் சிலுவைகளை, வாயு கட்ட கூறுகளில் Si நீராவியை உறிஞ்சி, வாயு கட்ட கூறுகளில் Si ஐக் குறைத்து, இதனால் C/Si ஐ அதிகரிக்க கூடுதல் C மூலங்களாகப் பயன்படுத்தலாம். அதே நேரத்தில், கிராஃபைட் சிலுவைகளும் Si வளிமண்டலத்துடன் வினைபுரிந்து Si2C, SiC2 மற்றும் SiC ஐ உருவாக்க முடியும், இது Si வளிமண்டலத்திற்குச் சமமானதாகும், இது கிராஃபைட் சிலுவையிலிருந்து C மூலத்தை வளர்ச்சி வளிமண்டலத்தில் கொண்டு வந்து, C விகிதத்தை அதிகரிக்கிறது, மேலும் கார்பன்-சிலிக்கான் விகிதத்தையும் அதிகரிக்கிறது. எனவே, அதிக போரோசிட்டி கொண்ட கிராஃபைட் சிலுவைகளைப் பயன்படுத்தி, கார்பன் காலியிடங்களைக் குறைத்து, நைட்ரஜனை அகற்றுவதன் நோக்கத்தை அடைவதன் மூலம் கார்பன்-சிலிக்கான் விகிதத்தை அதிகரிக்க முடியும்.

 

3 ஒற்றை படிகப் பொடி தொகுப்பு செயல்முறையின் பகுப்பாய்வு மற்றும் வடிவமைப்பு

 

3.1 தொகுப்பு செயல்முறையின் கொள்கை மற்றும் வடிவமைப்பு

மேலே குறிப்பிடப்பட்ட விரிவான ஆய்வின் மூலம், தூள் தொகுப்பின் துகள் அளவு, படிக வடிவம் மற்றும் நைட்ரஜன் உள்ளடக்கம் ஆகியவற்றின் கட்டுப்பாடு குறித்து, ஒரு தொகுப்பு செயல்முறை முன்மொழியப்பட்டது. உயர்-தூய்மை C தூள் மற்றும் Si தூள் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டு, அவை சமமாக கலக்கப்பட்டு 1.05 என்ற சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதத்தின்படி ஒரு கிராஃபைட் சிலுவைக்குள் ஏற்றப்படுகின்றன. செயல்முறை படிகள் முக்கியமாக நான்கு நிலைகளாக பிரிக்கப்பட்டுள்ளன:
1) குறைந்த வெப்பநிலை நைட்ரஜன் நீக்க செயல்முறை, 5×10-4 Pa க்கு வெற்றிடமாக்குதல், பின்னர் ஹைட்ரஜனை அறிமுகப்படுத்துதல், அறை அழுத்தத்தை சுமார் 80 kPa ஆக மாற்றுதல், 15 நிமிடங்கள் பராமரித்தல் மற்றும் நான்கு முறை மீண்டும் செய்தல். இந்த செயல்முறை கார்பன் பவுடர் மற்றும் சிலிக்கான் பவுடரின் மேற்பரப்பில் உள்ள நைட்ரஜன் கூறுகளை அகற்றும்.
2) உயர் வெப்பநிலை நைட்ரஜன் நீக்க செயல்முறை, 5×10-4 Pa க்கு வெற்றிடமாக்குதல், பின்னர் 950 ℃ க்கு வெப்பப்படுத்துதல், பின்னர் ஹைட்ரஜனை அறிமுகப்படுத்துதல், அறை அழுத்தத்தை சுமார் 80 kPa ஆக மாற்றுதல், 15 நிமிடங்கள் பராமரித்தல் மற்றும் நான்கு முறை மீண்டும் செய்தல். இந்த செயல்முறை கார்பன் பவுடர் மற்றும் சிலிக்கான் பவுடரின் மேற்பரப்பில் உள்ள நைட்ரஜன் கூறுகளை அகற்றி, நைட்ரஜனை வெப்பப் புலத்தில் செலுத்தும்.
3) குறைந்த வெப்பநிலை கட்ட செயல்முறையின் தொகுப்பு, 5×10-4 Pa க்கு வெளியேற்றவும், பின்னர் 1350℃ க்கு வெப்பப்படுத்தவும், 12 மணி நேரம் வைத்திருக்கவும், பின்னர் அறை அழுத்தத்தை சுமார் 80 kPa ஆக மாற்ற ஹைட்ரஜனை அறிமுகப்படுத்தவும், 1 மணி நேரம் வைத்திருக்கவும். இந்த செயல்முறை தொகுப்பு செயல்பாட்டின் போது ஆவியாகும் நைட்ரஜனை அகற்றும்.
4) உயர் வெப்பநிலை கட்ட செயல்முறையின் தொகுப்பு, உயர் தூய்மை ஹைட்ரஜன் மற்றும் ஆர்கான் கலந்த வாயுவின் ஒரு குறிப்பிட்ட வாயு அளவு ஓட்ட விகிதத்தால் நிரப்புதல், அறை அழுத்தத்தை சுமார் 80 kPa ஆக மாற்றுதல், வெப்பநிலையை 2100℃ ஆக உயர்த்துதல், 10 மணி நேரம் வைத்திருத்தல். இந்த செயல்முறை சிலிக்கான் கார்பைடு பொடியை β-SiC இலிருந்து α-SiC ஆக மாற்றுவதை நிறைவு செய்கிறது மற்றும் படிக துகள்களின் வளர்ச்சியை நிறைவு செய்கிறது.
இறுதியாக, அறை வெப்பநிலை அறை வெப்பநிலைக்கு குளிர்ச்சியடையும் வரை காத்திருந்து, வளிமண்டல அழுத்தத்திற்கு நிரப்பி, தூளை வெளியே எடுக்கவும்.

 

3.2 தூள் பிந்தைய செயலாக்க செயல்முறை

மேற்கண்ட செயல்முறை மூலம் தூள் ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட பிறகு, அது இலவச கார்பன், சிலிக்கான் மற்றும் பிற உலோக அசுத்தங்களை அகற்றி துகள் அளவை திரையிட பிந்தைய செயலாக்கத்திற்கு உட்படுத்தப்பட வேண்டும். முதலில், ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட தூள் ஒரு பந்து ஆலையில் நசுக்குவதற்காக வைக்கப்படுகிறது, மேலும் நொறுக்கப்பட்ட சிலிக்கான் கார்பைடு தூள் ஒரு மஃபிள் உலையில் வைக்கப்பட்டு ஆக்ஸிஜனால் 450°C க்கு வெப்பப்படுத்தப்படுகிறது. தூளில் உள்ள இலவச கார்பன் வெப்பத்தால் ஆக்ஸிஜனேற்றப்பட்டு அறையிலிருந்து வெளியேறும் கார்பன் டை ஆக்சைடு வாயுவை உருவாக்குகிறது, இதனால் இலவச கார்பன் அகற்றப்படுகிறது. பின்னர், ஒரு அமில சுத்தம் செய்யும் திரவம் தயாரிக்கப்பட்டு, தொகுப்பு செயல்பாட்டின் போது உருவாகும் கார்பன், சிலிக்கான் மற்றும் மீதமுள்ள உலோக அசுத்தங்களை அகற்ற சுத்தம் செய்வதற்காக ஒரு சிலிக்கான் கார்பைடு துகள் சுத்தம் செய்யும் இயந்திரத்தில் வைக்கப்படுகிறது. அதன் பிறகு, மீதமுள்ள அமிலம் தூய நீரில் கழுவப்பட்டு உலர்த்தப்படுகிறது. படிக வளர்ச்சிக்கான துகள் அளவு தேர்வுக்காக உலர்ந்த தூள் அதிர்வுறும் திரையில் திரையிடப்படுகிறது.