உயர் தூய்மை SiC ஒற்றை படிக தூள் தொகுப்பு செயல்முறை

சிலிக்கான் கார்பைடு ஒற்றைப் படிக வளர்ச்சிச் செயல்முறையில், இயற்பியல் ஆவிப் போக்குவரத்து (PVT) என்பது தற்போதைய பிரதான தொழில்மயமாக்கல் முறையாகும். PVT வளர்ச்சி முறையைப் பொறுத்தவரை,சிலிக்கான் கார்பைடு தூள்வளர்ச்சி செயல்முறையில் பெரும் தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது. அனைத்து அளவுருக்களும்சிலிக்கான் கார்பைடு தூள்ஒற்றைப் படிக வளர்ச்சியின் தரம் மற்றும் மின் பண்புகளை நேரடியாகப் பாதிக்கின்றன. தற்போதைய தொழில்துறை பயன்பாடுகளில், பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும்சிலிக்கான் கார்பைடு தூள்தொகுப்புச் செயல்முறை என்பது சுய-பரவும் உயர்-வெப்பநிலை தொகுப்பு முறையாகும்.
சுய-பரவும் உயர்-வெப்பநிலை தொகுப்பு முறையானது, வேதி வினைகளைத் தொடங்குவதற்கு வினைபடு பொருள்களுக்கு ஆரம்ப வெப்பத்தை அளிக்க உயர் வெப்பநிலையைப் பயன்படுத்துகிறது. பின்னர், வினைபுரியாத பொருள்கள் வேதி வினையைத் தொடர்ந்து நிறைவு செய்ய, அது தனது சொந்த வேதி வினை வெப்பத்தைப் பயன்படுத்துகிறது. இருப்பினும், சிலிக்கான் (Si) மற்றும் கார்பன் (C) ஆகியவற்றின் வேதி வினை குறைவான வெப்பத்தை வெளியிடுவதால், வினையைத் தொடர மற்ற வினைபடு பொருள்களைச் சேர்க்க வேண்டியுள்ளது. எனவே, பல அறிஞர்கள் இந்த அடிப்படையில், ஒரு தூண்டியை அறிமுகப்படுத்தி, மேம்படுத்தப்பட்ட சுய-பரவும் தொகுப்பு முறையை முன்மொழிந்துள்ளனர். சுய-பரவும் முறையைச் செயல்படுத்துவது ஒப்பீட்டளவில் எளிதானது, மேலும் பல்வேறு தொகுப்பு அளவுருக்களை நிலையாகக் கட்டுப்படுத்துவது எளிது. பெரிய அளவிலான தொகுப்பு முறை, தொழில்மயமாக்கலின் தேவைகளைப் பூர்த்தி செய்கிறது.

1999 ஆம் ஆண்டிலேயே, பிரிட்ஜ்போர்ட் சுய-பரவும் உயர்-வெப்பநிலை தொகுப்பு முறையைப் பயன்படுத்தி தொகுத்தளித்தது.SiC பவுடர்ஆனால், அது விலை உயர்ந்ததாக இருந்த எத்தாக்சிசிலேன் மற்றும் ஃபீனால் ரெசினை மூலப்பொருட்களாகப் பயன்படுத்தியது. காவ் பான் மற்றும் பிறர், உயர் தூய்மையான சிலிக்கான் தூள் மற்றும் கார்பன் தூளை மூலப்பொருட்களாகப் பயன்படுத்தி தொகுப்புமுறை செய்தனர்.SiC பவுடர்ஆர்கான் வளிமண்டலத்தில் உயர்-வெப்பநிலை வினை மூலம். நிங் லினா பெரிய துகள்களைத் தயாரித்தார்.SiC பவுடர்இரண்டாம் நிலை தொகுப்பு மூலம்.

சீனா எலக்ட்ரானிக்ஸ் டெக்னாலஜி குரூப் கார்ப்பரேஷனின் இரண்டாவது ஆராய்ச்சி நிறுவனத்தால் உருவாக்கப்பட்ட நடுத்தர அதிர்வெண் தூண்டல் வெப்பமூட்டும் உலை, சிலிக்கான் தூள் மற்றும் கார்பன் தூளை ஒரு குறிப்பிட்ட ஸ்டோக்கியோமெட்ரிக் விகிதத்தில் சீராகக் கலந்து, அவற்றை ஒரு கிராஃபைட் மூசையில் வைக்கிறது.கிராஃபைட் மூசைஒரு நடுத்தர அதிர்வெண் தூண்டல் வெப்பமூட்டும் உலையில் வெப்பமூட்டுவதற்காக வைக்கப்படுகிறது, மேலும் அந்த வெப்பநிலை மாற்றமானது, முறையே குறைந்த வெப்பநிலை நிலை மற்றும் உயர் வெப்பநிலை நிலை சிலிக்கான் கார்பைடைத் தொகுக்கவும் மாற்றவும் பயன்படுத்தப்படுகிறது. குறைந்த வெப்பநிலை நிலையில் உள்ள β-SiC தொகுப்பு வினையின் வெப்பநிலை, Si-இன் ஆவியாதல் வெப்பநிலையை விடக் குறைவாக இருப்பதால், உயர் வெற்றிடத்தில் β-SiC-இன் தொகுப்பானது சுய-பரவலை நன்கு உறுதி செய்ய முடியும். α-SiC-இன் தொகுப்பில் ஆர்கான், ஹைட்ரஜன் மற்றும் HCl வாயுக்களை அறிமுகப்படுத்தும் முறையானது, அதன் சிதைவைத் தடுக்கிறது.SiC பவுடர்உயர் வெப்பநிலை நிலையில், α-SiC தூளில் உள்ள நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தை திறம்பட குறைக்க முடியும்.

ஷான்டாங் தியான்யு, சிலிக்கான் மூலப்பொருளாக சிலேன் வாயுவையும், கார்பன் மூலப்பொருளாக கார்பன் தூளையும் பயன்படுத்தி ஒரு தொகுப்பு உலையை வடிவமைத்தது. செலுத்தப்பட்ட மூலப்பொருள் வாயுவின் அளவு, இரு-படி தொகுப்பு முறை மூலம் சரிசெய்யப்பட்டது, மேலும் இறுதியாகத் தொகுக்கப்பட்ட சிலிக்கான் கார்பைடு துகளின் அளவு 50 முதல் 5,000 மைக்ரோமீட்டர் வரை இருந்தது.

 

1 தூள் தொகுப்பு செயல்முறையின் கட்டுப்பாட்டுக் காரணிகள்

 

1.1 படிக வளர்ச்சியில் தூள் துகள் அளவின் தாக்கம்

சிலிக்கான் கார்பைடு தூளின் துகள் அளவு, அதைத் தொடர்ந்த ஒற்றைப் படிக வளர்ச்சியில் மிக முக்கியமான தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது. PVT முறையின் மூலம் SiC ஒற்றைப் படிகத்தின் வளர்ச்சியானது, முக்கியமாக வாயு நிலைக் கூறுகளில் உள்ள சிலிக்கான் மற்றும் கார்பனின் மோலார் விகிதத்தை மாற்றுவதன் மூலம் அடையப்படுகிறது, மேலும் வாயு நிலைக் கூறுகளில் உள்ள சிலிக்கான் மற்றும் கார்பனின் மோலார் விகிதமானது சிலிக்கான் கார்பைடு தூளின் துகள் அளவுடன் தொடர்புடையது. துகள் அளவு குறையும்போது, ​​வளர்ச்சி அமைப்பின் மொத்த அழுத்தமும் சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதமும் அதிகரிக்கின்றன. துகள் அளவு 2-3 மி.மீ-லிருந்து 0.06 மி.மீ-ஆகக் குறையும்போது, ​​சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் 1.3-லிருந்து 4.0-ஆக அதிகரிக்கிறது. துகள்கள் ஒரு குறிப்பிட்ட அளவிற்குச் சிறியதாக இருக்கும்போது, ​​Si பகுதி அழுத்தம் அதிகரிக்கிறது, மேலும் வளரும் படிகத்தின் மேற்பரப்பில் ஒரு Si படல அடுக்கு உருவாகிறது. இது வாயு-திரவ-திட வளர்ச்சியைத் தூண்டி, படிகத்தில் உள்ள பல்வடிவத்தன்மை, புள்ளி குறைபாடுகள் மற்றும் கோட்டுக் குறைபாடுகளைப் பாதிக்கிறது. எனவே, உயர் தூய்மை சிலிக்கான் கார்பைடு தூளின் துகள் அளவு நன்கு கட்டுப்படுத்தப்பட வேண்டும்.

மேலும், SiC தூள் துகள்களின் அளவு ஒப்பீட்டளவில் சிறியதாக இருக்கும்போது, ​​தூள் வேகமாகச் சிதைவடைந்து, SiC ஒற்றைப் படிகங்களின் அதீத வளர்ச்சிக்கு வழிவகுக்கிறது. ஒருபுறம், SiC ஒற்றைப் படிக வளர்ச்சியின் உயர்-வெப்பநிலைச் சூழலில், உருவாக்கம் மற்றும் சிதைவு ஆகிய இரண்டு செயல்முறைகளும் ஒரே நேரத்தில் நடைபெறுகின்றன. சிலிக்கான் கார்பைடு தூள் சிதைவடைந்து, வாயு மற்றும் திட நிலைகளில் Si, Si2C, SiC2 போன்ற கார்பனை உருவாக்குகிறது. இதன் விளைவாக, பலபடிகத் தூளில் கடுமையான கார்பனாக்கமும், படிகத்தில் கார்பன் உட்பொருட்கள் உருவாவதும் ஏற்படுகிறது; மறுபுறம், தூளின் சிதைவு விகிதம் ஒப்பீட்டளவில் வேகமாக இருக்கும்போது, ​​வளர்ந்த SiC ஒற்றைப் படிகத்தின் படிக அமைப்பு மாற்றத்திற்கு உள்ளாகிறது. இதனால், வளர்ந்த SiC ஒற்றைப் படிகத்தின் தரத்தைக் கட்டுப்படுத்துவது கடினமாகிறது.

 

1.2 படிக வளர்ச்சியில் தூள் படிக வடிவத்தின் விளைவு

PVT முறையின் மூலம் SiC ஒற்றைப் படிகத்தை வளர்ப்பது என்பது உயர் வெப்பநிலையில் நடைபெறும் ஒரு பதங்கமாதல்-மறுபடிகமாக்கல் செயல்முறையாகும். SiC மூலப்பொருளின் படிக வடிவம், படிக வளர்ச்சியில் ஒரு முக்கிய தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது. தூள் தொகுப்புச் செயல்முறையில், அலகு செல்லின் கனசதுர அமைப்பைக் கொண்ட குறைந்த வெப்பநிலைத் தொகுப்பு நிலை (β-SiC) மற்றும் அலகு செல்லின் அறுகோண அமைப்பைக் கொண்ட உயர் வெப்பநிலைத் தொகுப்பு நிலை (α-SiC) ஆகியவை முக்கியமாக உற்பத்தி செய்யப்படும். இதில் பல சிலிக்கான் கார்பைடு படிக வடிவங்களும், ஒரு குறுகிய வெப்பநிலை கட்டுப்பாட்டு வரம்பும் உள்ளன. உதாரணமாக, 3C-SiC ஆனது 1900°C-க்கு மேற்பட்ட வெப்பநிலைகளில் அறுகோண சிலிக்கான் கார்பைடு பல்லுருவமாக, அதாவது 4H/6H-SiC ஆக, உருமாறும்.

ஒற்றைப் படிக வளர்ச்சிச் செயல்பாட்டின் போது, ​​படிகங்களை வளர்க்க β-SiC தூள் பயன்படுத்தப்படும்போது, ​​சிலிக்கான்-கார்பன் மோலார் விகிதம் 5.5-ஐ விட அதிகமாக உள்ளது; அதேசமயம், படிகங்களை வளர்க்க α-SiC தூள் பயன்படுத்தப்படும்போது, ​​சிலிக்கான்-கார்பன் மோலார் விகிதம் 1.2 ஆக உள்ளது. வெப்பநிலை உயரும்போது, ​​மூசையில் ஒரு கட்ட மாற்றம் நிகழ்கிறது. இந்த நேரத்தில், வாயு நிலையில் உள்ள மோலார் விகிதம் பெரிதாகிறது, இது படிக வளர்ச்சிக்கு உகந்ததல்ல. மேலும், கட்ட மாற்றச் செயல்பாட்டின் போது கார்பன், சிலிக்கான் மற்றும் சிலிக்கான் டை ஆக்சைடு உள்ளிட்ட பிற வாயு நிலை அசுத்தங்கள் எளிதில் உருவாகின்றன. இந்த அசுத்தங்களின் இருப்பு, படிகத்தில் நுண்குழாய்களையும் வெற்றிடங்களையும் உருவாக்கக் காரணமாகிறது. எனவே, தூள் படிகத்தின் வடிவம் துல்லியமாகக் கட்டுப்படுத்தப்பட வேண்டும்.

 

1.3 படிக வளர்ச்சியில் தூள் அசுத்தங்களின் விளைவு

SiC தூளில் உள்ள மாசுகளின் அளவு, படிக வளர்ச்சியின் போது ஏற்படும் தன்னிச்சையான கருவாக்கத்தைப் பாதிக்கிறது. மாசுகளின் அளவு அதிகமாக இருந்தால், படிகம் தன்னிச்சையாகக் கருவாக்கம் அடைவதற்கான வாய்ப்பு குறைவாக இருக்கும். SiC-ஐப் பொறுத்தவரை, முக்கிய உலோக மாசுகளாக B, Al, V, மற்றும் Ni ஆகியவை உள்ளன. இவை சிலிக்கான் தூள் மற்றும் கார்பன் தூளைப் பதப்படுத்தும் போது, ​​பதப்படுத்தும் கருவிகளால் அறிமுகப்படுத்தப்படலாம். அவற்றுள், B மற்றும் Al ஆகியவை SiC-இல் உள்ள முக்கிய ஆழமற்ற ஆற்றல் நிலை ஏற்பி மாசுகளாகும், இதன் விளைவாக SiC-இன் மின்தடைத்திறன் குறைகிறது. மற்ற உலோக மாசுகள் பல ஆற்றல் நிலைகளை அறிமுகப்படுத்தும், இதன் விளைவாக உயர் வெப்பநிலையில் SiC ஒற்றைப் படிகங்களின் மின் பண்புகள் நிலையற்றதாக இருக்கும். மேலும், இவை உயர்-தூய்மையான பகுதி-காப்பு ஒற்றைப் படிக அடிமூலக்கூறுகளின் மின் பண்புகள், குறிப்பாக மின்தடைத்திறன் மீது பெரும் தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகின்றன. எனவே, முடிந்தவரை உயர்-தூய்மையான சிலிக்கான் கார்பைடு தூளைத் தொகுக்க வேண்டும்.

 

1.4 படிக வளர்ச்சியில் தூளில் உள்ள நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தின் விளைவு

நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தின் அளவு, ஒற்றைப் படிக அடி மூலக்கூறின் மின்தடையைத் தீர்மானிக்கிறது. முக்கிய உற்பத்தியாளர்கள், தூள் தொகுப்பின் போது ஏற்படும் முதிர்ந்த படிக வளர்ச்சி செயல்முறைக்கு ஏற்ப, செயற்கைப் பொருளில் உள்ள நைட்ரஜன் கலப்புச் செறிவைச் சரிசெய்ய வேண்டும். உயர் தூய்மையான பகுதி மின்காப்பு சிலிக்கான் கார்பைடு ஒற்றைப் படிக அடி மூலக்கூறுகள், இராணுவ மைய மின்னணு பாகங்களுக்கு மிகவும் நம்பிக்கைக்குரிய பொருட்களாகும். உயர் மின்தடை மற்றும் சிறந்த மின் பண்புகளுடன் கூடிய உயர் தூய்மையான பகுதி மின்காப்பு ஒற்றைப் படிக அடி மூலக்கூறுகளை வளர்க்க, அடி மூலக்கூறில் உள்ள முக்கிய மாசான நைட்ரஜனின் உள்ளடக்கம் குறைந்த அளவில் கட்டுப்படுத்தப்பட வேண்டும். கடத்தும் ஒற்றைப் படிக அடி மூலக்கூறுகளுக்கு, நைட்ரஜன் உள்ளடக்கம் ஒப்பீட்டளவில் அதிக செறிவில் கட்டுப்படுத்தப்பட வேண்டும்.

 

தூள் தொகுப்பிற்கான 2 முக்கிய கட்டுப்பாட்டு தொழில்நுட்பம்

சிலிக்கான் கார்பைடு அடி மூலக்கூறுகளின் வெவ்வேறு பயன்பாட்டுச் சூழல்களின் காரணமாக, வளர்ச்சித் தூள்களுக்கான தொகுப்புத் தொழில்நுட்பமும் வெவ்வேறு செயல்முறைகளைக் கொண்டுள்ளது. N-வகை கடத்தும் ஒற்றைப் படிக வளர்ச்சித் தூள்களுக்கு, அதிக அசுத்தத் தூய்மையும் ஒற்றைக் கட்டமும் தேவைப்படுகின்றன; அதே சமயம், பகுதி மின்காப்பு ஒற்றைப் படிக வளர்ச்சித் தூள்களுக்கு, நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தின் மீது கடுமையான கட்டுப்பாடு அவசியமாகிறது.

 

2.1 தூள் துகள் அளவு கட்டுப்பாடு

2.1.1 தொகுப்பு வெப்பநிலை

மற்ற செயல்முறை நிலைமைகளை மாற்றாமல், 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃, மற்றும் 2200 ℃ ஆகிய தொகுப்பு வெப்பநிலைகளில் உருவாக்கப்பட்ட SiC தூள்கள் மாதிரிகளாக எடுக்கப்பட்டு பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டன. படம் 1-இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, 1900 ℃-இல் துகள் அளவு 250~600 μm ஆக இருப்பதையும், 2000 ℃-இல் துகள் அளவு 600~850 μm ஆக அதிகரித்து, துகள் அளவில் குறிப்பிடத்தக்க மாற்றம் ஏற்படுவதையும் காணலாம். வெப்பநிலை தொடர்ந்து 2100 ℃ வரை உயரும்போது, ​​SiC தூளின் துகள் அளவு 850~2360 μm ஆக உள்ளது, மேலும் இந்த அதிகரிப்பு மென்மையாக இருக்கிறது. 2200 ℃-இல் SiC-இன் துகள் அளவு சுமார் 2360 μm-இல் நிலையாக உள்ளது. 1900 ℃-இலிருந்து தொகுப்பு வெப்பநிலையை அதிகரிப்பது SiC துகள் அளவில் ஒரு நேர்மறையான விளைவைக் கொண்டுள்ளது. தொகுப்பு வெப்பநிலை 2100 ℃-லிருந்து தொடர்ந்து அதிகரிக்கும்போது, ​​துகள் அளவில் குறிப்பிடத்தக்க மாற்றம் ஏற்படுவதில்லை. எனவே, தொகுப்பு வெப்பநிலையை 2100 ℃-ஆக அமைக்கும்போது, ​​குறைந்த ஆற்றல் நுகர்வில் ஒரு பெரிய துகள் அளவைத் தொகுக்க முடியும்.

 

2.1.2 தொகுப்பு நேரம்

மற்ற செயல்முறை நிபந்தனைகள் மாற்றமின்றி இருக்கின்றன, மேலும் தொகுப்பு நேரம் முறையே 4 மணிநேரம், 8 மணிநேரம் மற்றும் 12 மணிநேரமாக அமைக்கப்பட்டுள்ளது. உருவாக்கப்பட்ட SiC தூளின் மாதிரி பகுப்பாய்வு படம் 2-இல் காட்டப்பட்டுள்ளது. தொகுப்பு நேரம் SiC-இன் துகள் அளவில் குறிப்பிடத்தக்க தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது என்பது கண்டறியப்பட்டுள்ளது. தொகுப்பு நேரம் 4 மணிநேரமாக இருக்கும்போது, ​​துகள் அளவு முக்கியமாக 200 μm அளவில் பரவியுள்ளது; தொகுப்பு நேரம் 8 மணிநேரமாக இருக்கும்போது, ​​தொகுக்கப்பட்ட துகள் அளவு கணிசமாக அதிகரித்து, முக்கியமாக சுமார் 1,000 μm அளவில் பரவியுள்ளது; தொகுப்பு நேரம் தொடர்ந்து அதிகரிக்கும்போது, ​​துகள் அளவு மேலும் அதிகரித்து, முக்கியமாக சுமார் 2,000 μm அளவில் பரவியுள்ளது.

 

2.1.3 மூலப்பொருள் துகள் அளவின் தாக்கம்

உள்நாட்டு சிலிக்கான் மூலப்பொருள் உற்பத்திச் சங்கிலி படிப்படியாக மேம்படுத்தப்படுவதால், சிலிக்கான் மூலப்பொருட்களின் தூய்மையும் மேலும் மேம்படுத்தப்படுகிறது. தற்போது, ​​தொகுப்புமுறையில் பயன்படுத்தப்படும் சிலிக்கான் மூலப்பொருட்கள், படம் 3-இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, முக்கியமாகத் துகள் சிலிக்கான் மற்றும் தூள் சிலிக்கான் எனப் பிரிக்கப்பட்டுள்ளன.

சிலிக்கான் கார்பைடு தொகுப்பு சோதனைகளை நடத்துவதற்கு வெவ்வேறு சிலிக்கான் மூலப்பொருட்கள் பயன்படுத்தப்பட்டன. தொகுக்கப்பட்ட பொருட்களின் ஒப்பீடு படம் 4-இல் காட்டப்பட்டுள்ளது. பகுப்பாய்வின்படி, கட்டியான சிலிக்கான் மூலப்பொருட்களைப் பயன்படுத்தும்போது, ​​தயாரிப்பில் அதிக அளவு Si தனிமங்கள் இருப்பது தெரியவந்துள்ளது. சிலிக்கான் கட்டி இரண்டாவது முறையாக நொறுக்கப்பட்ட பிறகு, தொகுக்கப்பட்ட பொருளில் உள்ள Si தனிமத்தின் அளவு கணிசமாகக் குறைகிறது, ஆனால் அது இன்னும் உள்ளது. இறுதியாக, சிலிக்கான் தூள் தொகுப்பிற்குப் பயன்படுத்தப்படுகிறது, மேலும் தயாரிப்பில் SiC மட்டுமே உள்ளது. இதற்குக் காரணம், உற்பத்திச் செயல்பாட்டில், பெரிய அளவிலான துகள் சிலிக்கான் முதலில் மேற்பரப்புத் தொகுப்பு வினைக்கு உட்படுத்தப்பட வேண்டும், மேலும் சிலிக்கான் கார்பைடு அதன் மேற்பரப்பில் தொகுக்கப்படுகிறது. இது, உள்ளே இருக்கும் Si தூள் மேலும் C தூளுடன் இணைவதைத் தடுக்கிறது. எனவே, கட்டியான சிலிக்கான் மூலப்பொருளாகப் பயன்படுத்தப்பட்டால், படிக வளர்ச்சிக்கான சிலிக்கான் கார்பைடு தூளைப் பெறுவதற்கு, அது நொறுக்கப்பட்டு பின்னர் இரண்டாம் நிலைத் தொகுப்பு செயல்முறைக்கு உட்படுத்தப்பட வேண்டும்.

 

2.2 தூள் படிக வடிவக் கட்டுப்பாடு

 

2.2.1 தொகுப்பு வெப்பநிலையின் தாக்கம்

மற்ற செயல்முறை நிலைமைகளை மாற்றாமல், தொகுப்பு வெப்பநிலை 1500℃, 1700℃, 1900℃, மற்றும் 2100℃ ஆக நிர்ணயிக்கப்பட்டு, உருவாக்கப்பட்ட SiC தூள் மாதிரியாக எடுக்கப்பட்டு பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டது. படம் 5-இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, β-SiC மண் மஞ்சள் நிறத்திலும், α-SiC இலேசான நிறத்திலும் உள்ளது. தொகுக்கப்பட்ட தூளின் நிறம் மற்றும் உருவமைப்பைக் கவனிப்பதன் மூலம், 1500℃ மற்றும் 1700℃ வெப்பநிலைகளில் தொகுக்கப்பட்ட பொருள் β-SiC எனத் தீர்மானிக்கப்படுகிறது. 1900℃ வெப்பநிலையில், நிறம் இலேசாகி, அறுகோணத் துகள்கள் தோன்றுகின்றன. இது, வெப்பநிலை 1900℃-க்கு உயர்ந்த பிறகு ஒரு கட்ட மாற்றம் நிகழ்ந்து, β-SiC-இன் ஒரு பகுதி α-SiC-ஆக மாற்றப்படுகிறது என்பதைக் குறிக்கிறது; வெப்பநிலை தொடர்ந்து 2100℃-க்கு உயரும்போது, ​​தொகுக்கப்பட்ட துகள்கள் ஒளி ஊடுருவக்கூடியதாக இருப்பதும், α-SiC அடிப்படையில் மாற்றப்பட்டிருப்பதும் கண்டறியப்பட்டது.

 

2.2.2 தொகுப்பு நேரத்தின் விளைவு

மற்ற செயல்முறை நிபந்தனைகள் மாற்றமின்றி இருக்கின்றன, மேலும் தொகுப்பு நேரம் முறையே 4 மணிநேரம், 8 மணிநேரம் மற்றும் 12 மணிநேரமாக அமைக்கப்பட்டுள்ளது. உருவாக்கப்பட்ட SiC தூள் மாதிரியாக எடுக்கப்பட்டு, டிஃப்ராக்டோமீட்டர் (XRD) மூலம் பகுப்பாய்வு செய்யப்படுகிறது. முடிவுகள் படம் 6-இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. SiC தூளிலிருந்து தொகுக்கப்படும் பொருளின் மீது தொகுப்பு நேரத்திற்கு ஒரு குறிப்பிட்ட தாக்கம் உள்ளது. தொகுப்பு நேரம் 4 மணிநேரம் மற்றும் 8 மணிநேரமாக இருக்கும்போது, ​​தொகுக்கப்பட்ட பொருள் முக்கியமாக 6H-SiC ஆக உள்ளது; தொகுப்பு நேரம் 12 மணிநேரமாக இருக்கும்போது, ​​பொருளில் 15R-SiC தோன்றுகிறது.

 

2.2.3 மூலப்பொருள் விகிதத்தின் தாக்கம்

மற்ற செயல்முறைகள் மாற்றமின்றி இருக்கின்றன, சிலிக்கான்-கார்பன் பொருட்களின் அளவு பகுப்பாய்வு செய்யப்படுகிறது, மேலும் தொகுப்புச் சோதனைகளுக்கான விகிதங்கள் முறையே 1.00, 1.05, 1.10 மற்றும் 1.15 ஆகும். முடிவுகள் படம் 7-இல் காட்டப்பட்டுள்ளன.

XRD நிறமாலையிலிருந்து, சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் 1.05-ஐ விட அதிகமாக இருக்கும்போது, ​​விளைபொருளில் அதிகப்படியான Si தோன்றுவதையும், சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் 1.05-ஐ விடக் குறைவாக இருக்கும்போது, ​​அதிகப்படியான C தோன்றுவதையும் காணலாம். சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் 1.05 ஆக இருக்கும்போது, ​​செயற்கை விளைபொருளில் உள்ள தனி கார்பன் அடிப்படையில் நீக்கப்பட்டு, தனி சிலிக்கான் எதுவும் தோன்றுவதில்லை. எனவே, உயர் தூய்மையான SiC-ஐ செயற்கையாக உருவாக்க, சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதத்தின் அளவு 1.05 ஆக இருக்க வேண்டும்.

 

2.3 தூளில் உள்ள குறைந்த நைட்ரஜன் அளவைக் கட்டுப்படுத்துதல்

2.3.1 செயற்கை மூலப்பொருட்கள்

இந்தச் சோதனையில் பயன்படுத்தப்படும் மூலப்பொருட்கள், 20 μm சராசரி விட்டம் கொண்ட உயர் தூய்மை கார்பன் தூள் மற்றும் உயர் தூய்மை சிலிக்கான் தூள் ஆகும். அவற்றின் சிறிய துகள் அளவு மற்றும் பெரிய குறிப்பிட்ட மேற்பரப்புப் பரப்பளவு காரணமாக, அவை காற்றில் உள்ள N2-ஐ எளிதில் உறிஞ்சுகின்றன. தூளைத் தொகுக்கும்போது, ​​அது தூளின் படிக வடிவத்திற்குக் கொண்டுவரப்படும். N-வகை படிகங்களின் வளர்ச்சிக்கு, தூளில் N2-இன் சீரற்ற கலப்பானது, படிகத்தின் சீரற்ற மின்தடைக்கும், படிக வடிவத்தில் ஏற்படும் மாற்றங்களுக்கும் வழிவகுக்கிறது. ஹைட்ரஜன் சேர்க்கப்பட்ட பிறகு தொகுக்கப்பட்ட தூளின் நைட்ரஜன் உள்ளடக்கம் கணிசமாகக் குறைவாக உள்ளது. இதற்குக் காரணம் ஹைட்ரஜன் மூலக்கூறுகளின் கன அளவு சிறியதாக இருப்பதே ஆகும். கார்பன் தூள் மற்றும் சிலிக்கான் தூளில் உறிஞ்சப்பட்ட N2 வெப்பப்படுத்தப்பட்டு மேற்பரப்பில் இருந்து சிதைக்கப்படும்போது, ​​H2 அதன் சிறிய கன அளவுடன் தூள்களுக்கு இடையேயான இடைவெளியில் முழுமையாகப் பரவி, N2-இன் இடத்தை எடுத்துக்கொள்கிறது, மேலும் வெற்றிடச் செயல்முறையின் போது N2 உலைக்கலனிலிருந்து வெளியேறி, நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தை அகற்றும் நோக்கத்தை நிறைவேற்றுகிறது.

 

2.3.2 தொகுப்பு செயல்முறை

சிலிக்கான் கார்பைடு தூளைத் தொகுக்கும்போது, ​​கார்பன் அணுக்கள் மற்றும் நைட்ரஜன் அணுக்களின் ஆரம் ஒரே மாதிரியாக இருப்பதால், சிலிக்கான் கார்பைடில் உள்ள கார்பன் வெற்றிடங்களை நைட்ரஜன் நிரப்புகிறது, இதன் மூலம் நைட்ரஜன் உள்ளடக்கம் அதிகரிக்கிறது. இந்த சோதனை செயல்முறையானது H2-ஐ அறிமுகப்படுத்தும் முறையைப் பயன்படுத்துகிறது, மேலும் H2 ஆனது தொகுப்புக் கலனில் உள்ள கார்பன் மற்றும் சிலிக்கான் தனிமங்களுடன் வினைபுரிந்து C2H2, C2H, மற்றும் SiH வாயுக்களை உருவாக்குகிறது. வாயு நிலை பரிமாற்றம் மூலம் கார்பன் தனிமத்தின் உள்ளடக்கம் அதிகரிக்கிறது, இதன் மூலம் கார்பன் வெற்றிடங்கள் குறைக்கப்படுகின்றன. நைட்ரஜனை அகற்றும் நோக்கம் நிறைவேற்றப்படுகிறது.

 

2.3.3 செயல்முறை பின்னணி நைட்ரஜன் உள்ளடக்கக் கட்டுப்பாடு

அதிக நுண்துளைகள் கொண்ட கிராஃபைட் மூசைகளை, வாயு நிலைக் கூறுகளில் உள்ள சிலிக்கான் ஆவியை உறிஞ்சுவதற்கும், வாயு நிலைக் கூறுகளில் உள்ள சிலிக்கானைக் குறைப்பதற்கும், அதன் மூலம் கார்பன்-சிலிக்கான் விகிதத்தை அதிகரிப்பதற்கும் கூடுதல் கார்பன் மூலங்களாகப் பயன்படுத்தலாம். அதே நேரத்தில், கிராஃபைட் மூசைகள் சிலிக்கான் வளிமண்டலத்துடன் வினைபுரிந்து Si2C, SiC2 மற்றும் SiC-ஐ உருவாக்குகின்றன. இது, சிலிக்கான் வளிமண்டலம் கிராஃபைட் மூசையிலிருந்து கார்பன் மூலத்தை வளர்ச்சி வளிமண்டலத்திற்குக் கொண்டு வந்து, கார்பன் விகிதத்தை அதிகரிப்பதோடு, கார்பன்-சிலிக்கான் விகிதத்தையும் அதிகரிப்பதற்குச் சமமாகும். எனவே, அதிக நுண்துளைகள் கொண்ட கிராஃபைட் மூசைகளைப் பயன்படுத்துவதன் மூலம் கார்பன்-சிலிக்கான் விகிதத்தை அதிகரித்து, கார்பன் வெற்றிடங்களைக் குறைத்து, நைட்ரஜனை அகற்றும் நோக்கத்தையும் அடைய முடியும்.

 

3 ஒற்றைப் படிகத் தூள் தொகுப்பு செயல்முறையின் பகுப்பாய்வு மற்றும் வடிவமைப்பு

 

3.1 தொகுப்புச் செயல்முறையின் கொள்கை மற்றும் வடிவமைப்பு

தூள் தொகுப்பின் துகள் அளவு, படிக வடிவம் மற்றும் நைட்ரஜன் உள்ளடக்கம் ஆகியவற்றைக் கட்டுப்படுத்துவது குறித்த மேற்கூறிய விரிவான ஆய்வின் மூலம், ஒரு தொகுப்புச் செயல்முறை முன்மொழியப்படுகிறது. உயர் தூய்மை கொண்ட C தூள் மற்றும் Si தூள் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டு, அவை 1.05 என்ற சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதத்திற்கு ஏற்ப சீராகக் கலக்கப்பட்டு ஒரு கிராஃபைட் மூசையில் ஏற்றப்படுகின்றன. இந்தச் செயல்முறைப் படிகள் முக்கியமாக நான்கு நிலைகளாகப் பிரிக்கப்பட்டுள்ளன:
1) குறைந்த வெப்பநிலை நைட்ரஜன் நீக்கச் செயல்முறை: 5×10⁻⁴ Pa வரை வெற்றிடமாக்கி, பின்னர் ஹைட்ரஜனைச் செலுத்தி, அறையின் அழுத்தத்தை சுமார் 80 kPa ஆக ஆக்கி, 15 நிமிடங்கள் அதே நிலையில் பராமரித்து, இதனை நான்கு முறை மீண்டும் செய்தல். இந்தச் செயல்முறையால் கார்பன் தூள் மற்றும் சிலிக்கான் தூளின் மேற்பரப்பில் உள்ள நைட்ரஜன் கூறுகளை அகற்ற முடியும்.
2) உயர்-வெப்பநிலை நைட்ரஜன் நீக்கச் செயல்முறை: 5×10⁻⁴ Pa வரை வெற்றிடமாக்குதல், பின்னர் 950 ℃ வரை சூடுபடுத்துதல், அதன்பின் ஹைட்ரஜனைச் செலுத்துதல். இதனால் அறையின் அழுத்தம் சுமார் 80 kPa ஆகி, 15 நிமிடங்கள் அதே நிலையில் பராமரிக்கப்பட்டு, இது நான்கு முறை மீண்டும் செய்யப்படுகிறது. இந்தச் செயல்முறையானது கார்பன் தூள் மற்றும் சிலிக்கான் தூளின் மேற்பரப்பில் உள்ள நைட்ரஜன் கூறுகளை அகற்றவும், வெப்பப் புலத்தில் நைட்ரஜனை வெளியேற்றவும் உதவுகிறது.
3) குறைந்த வெப்பநிலை கட்ட செயல்முறையின் தொகுப்புப் பணியில், காற்றை 5×10⁻⁴ Pa அளவிற்கு வெற்றிடமாக்கி, பின்னர் 1350℃ வெப்பநிலைக்குச் சூடாக்கி, 12 மணி நேரம் வைத்திருக்க வேண்டும். அதன் பிறகு, அறையின் அழுத்தத்தை சுமார் 80 kPa ஆக மாற்றுவதற்கு ஹைட்ரஜனைச் செலுத்தி, 1 மணி நேரம் வைத்திருக்க வேண்டும். இந்த செயல்முறையானது, தொகுப்புச் செயல்பாட்டின் போது ஆவியான நைட்ரஜனை அகற்றிவிடும்.
4) உயர் வெப்பநிலை கட்ட செயல்முறையின் தொகுப்பு முறையில், ஒரு குறிப்பிட்ட வாயு கன அளவு பாய்வு விகிதத்தில் உயர் தூய்மை கொண்ட ஹைட்ரஜன் மற்றும் ஆர்கான் கலப்பு வாயுவை நிரப்பி, அறையின் அழுத்தத்தை சுமார் 80 kPa ஆக ஆக்கி, வெப்பநிலையை 2100℃ ஆக உயர்த்தி, 10 மணி நேரம் அப்படியே வைத்திருக்க வேண்டும். இந்த செயல்முறை, சிலிக்கான் கார்பைடு தூளை β-SiC-இலிருந்து α-SiC-ஆக உருமாற்றுவதையும், படிகத் துகள்களின் வளர்ச்சியையும் நிறைவு செய்கிறது.
இறுதியாக, கலனின் வெப்பநிலை அறை வெப்பநிலைக்குக் குளிரும் வரை காத்திருந்து, வளிமண்டல அழுத்தத்திற்கு நிரப்பி, தூளை வெளியே எடுக்கவும்.

 

3.2 தூள் பிந்தைய செயலாக்க செயல்முறை

மேற்கண்ட செயல்முறையின் மூலம் தூள் தயாரிக்கப்பட்ட பிறகு, அதில் உள்ள தனி கார்பன், சிலிக்கான் மற்றும் பிற உலோக அசுத்தங்களை நீக்கவும், துகள் அளவைத் தேர்ந்தெடுக்கவும் அதனைப் பிந்தைய செயலாக்கம் செய்ய வேண்டும். முதலில், தயாரிக்கப்பட்ட தூள் நொறுக்குவதற்காக ஒரு பந்து ஆலையில் (ball mill) வைக்கப்படுகிறது, மேலும் நொறுக்கப்பட்ட சிலிக்கான் கார்பைடு தூள் ஒரு மஃபில் உலையில் (muffle furnace) வைக்கப்பட்டு ஆக்சிஜன் மூலம் 450°C வெப்பநிலைக்குச் சூடுபடுத்தப்படுகிறது. தூளில் உள்ள தனி கார்பன் வெப்பத்தால் ஆக்சிஜனேற்றம் அடைந்து கார்பன் டை ஆக்சைடு வாயுவை உருவாக்குகிறது, அது உலையிலிருந்து வெளியேறுகிறது, இதன் மூலம் தனி கார்பன் அகற்றப்படுகிறது. அதைத் தொடர்ந்து, தயாரிப்புச் செயல்முறையின் போது உருவான கார்பன், சிலிக்கான் மற்றும் எஞ்சிய உலோக அசுத்தங்களை அகற்றுவதற்காக, ஒரு அமில சுத்திகரிப்பு திரவம் தயாரிக்கப்பட்டு, சிலிக்கான் கார்பைடு துகள் சுத்திகரிப்பு இயந்திரத்தில் சுத்தம் செய்ய வைக்கப்படுகிறது. அதன்பிறகு, எஞ்சிய அமிலம் சுத்தமான நீரில் கழுவப்பட்டு உலர்த்தப்படுகிறது. உலர்ந்த தூள், படிக வளர்ச்சிக்கான துகள் அளவைத் தேர்ந்தெடுப்பதற்காக ஒரு அதிர்வுறும் சல்லடையில் (vibrating screen) சலிக்கப்படுகிறது.