სილიციუმის კარბიდის მონოკრისტალის ზრდის პროცესში, ფიზიკური ორთქლის ტრანსპორტირება ინდუსტრიალიზაციის ამჟამინდელი ძირითადი მეთოდია. PVT ზრდის მეთოდისთვის,სილიციუმის კარბიდის ფხვნილიდიდ გავლენას ახდენს ზრდის პროცესზე. ყველა პარამეტრისილიციუმის კარბიდის ფხვნილიპირდაპირ გავლენას ახდენს მონოკრისტალის ზრდის ხარისხსა და ელექტრულ თვისებებზე. მიმდინარე სამრეწველო გამოყენებაში, ფართოდ გამოიყენებასილიციუმის კარბიდის ფხვნილისინთეზის პროცესი თვითგავრცელებადი მაღალტემპერატურული სინთეზის მეთოდია.
თვითგავრცელებადი მაღალტემპერატურული სინთეზის მეთოდი იყენებს მაღალ ტემპერატურას რეაქტანტებისთვის ქიმიური რეაქციების დასაწყებად საწყისი სითბოს მისაცემად, შემდეგ კი იყენებს საკუთარ ქიმიურ რეაქციის სითბოს, რათა რეაქციაში არმყოფმა ნივთიერებებმა გააგრძელონ ქიმიური რეაქციის დასრულება. თუმცა, რადგან Si-სა და C-ს ქიმიური რეაქცია ნაკლებ სითბოს გამოყოფს, რეაქციის შესანარჩუნებლად სხვა რეაქტანტების დამატებაა საჭირო. ამიტომ, ბევრმა მეცნიერმა ამის საფუძველზე შემოგვთავაზა თვითგავრცელებადი სინთეზის გაუმჯობესებული მეთოდი, აქტივატორის შემოღებით. თვითგავრცელებადი მეთოდი შედარებით მარტივი განსახორციელებელია და სხვადასხვა სინთეზის პარამეტრის სტაბილურად კონტროლი მარტივია. ფართომასშტაბიანი სინთეზი აკმაყოფილებს ინდუსტრიალიზაციის საჭიროებებს.
ჯერ კიდევ 1999 წელს, ბრიჯპორტმა გამოიყენა თვითგავრცელებადი მაღალტემპერატურული სინთეზის მეთოდი სინთეზირებისთვის.SiC ფხვნილი, მაგრამ ნედლეულად იყენებდა ეთოქსისილანს და ფენოლის ფისს, რაც ძვირი ღირდა. გაო პანმა და სხვებმა სინთეზირებისთვის ნედლეულად გამოიყენეს მაღალი სისუფთავის Si ფხვნილი და C ფხვნილი.SiC ფხვნილიმაღალი ტემპერატურის რეაქციით არგონის ატმოსფეროში. ნინგ ლინამ მოამზადა მსხვილი ნაწილაკებიSiC ფხვნილიმეორადი სინთეზით.
ჩინეთის ელექტრონიკის ტექნოლოგიების ჯგუფის კორპორაციის მეორე კვლევითი ინსტიტუტის მიერ შემუშავებული საშუალო სიხშირის ინდუქციური გათბობის ღუმელი თანაბრად ურევს სილიციუმის ფხვნილს და ნახშირბადის ფხვნილს გარკვეული სტექიომეტრიული თანაფარდობით და ათავსებს მათ გრაფიტის ჭურჭელში.გრაფიტის ტილოგასათბობად მოთავსებულია საშუალო სიხშირის ინდუქციურ გამათბობელ ღუმელში და ტემპერატურის ცვლილება გამოიყენება შესაბამისად დაბალი ტემპერატურის ფაზის და მაღალი ტემპერატურის ფაზის სილიციუმის კარბიდის სინთეზირებისა და გარდაქმნისთვის. რადგან β-SiC სინთეზის რეაქციის ტემპერატურა დაბალ ტემპერატურაზე დაბალია Si-ის აორთქლების ტემპერატურაზე, β-SiC-ის სინთეზი მაღალი ვაკუუმის პირობებში კარგად უზრუნველყოფს თვითგავრცელებას. არგონის, წყალბადის და HCl აირის შეყვანის მეთოდი α-SiC-ის სინთეზში ხელს უშლის მისი დაშლას.SiC ფხვნილიმაღალი ტემპერატურის ეტაპზე და შეუძლია ეფექტურად შეამციროს აზოტის შემცველობა α-SiC ფხვნილში.
შანდონგ ტიანიუემ დააპროექტა სინთეზის ღუმელი, რომელშიც სილიციუმის ნედლეულად სილანის აირი და ნახშირბადის ფხვნილი გამოიყენებოდა. შეყვანილი ნედლეულის აირის რაოდენობა ორეტაპიანი სინთეზის მეთოდით დარეგულირდა და საბოლოო სინთეზირებული სილიციუმის კარბიდის ნაწილაკების ზომა 50-დან 5000 მიკრონამდე იყო.
1 ფხვნილის სინთეზის პროცესის კონტროლის ფაქტორები
1.1 ფხვნილის ნაწილაკების ზომის გავლენა კრისტალების ზრდაზე
სილიციუმის კარბიდის ფხვნილის ნაწილაკების ზომას ძალიან მნიშვნელოვანი გავლენა აქვს შემდგომ მონოკრისტალის ზრდაზე. SiC მონოკრისტალის PVT მეთოდით ზრდა ძირითადად მიიღწევა აირადი ფაზის კომპონენტში სილიციუმისა და ნახშირბადის მოლური თანაფარდობის შეცვლით, ხოლო აირადი ფაზის კომპონენტში სილიციუმისა და ნახშირბადის მოლური თანაფარდობა დაკავშირებულია სილიციუმის კარბიდის ფხვნილის ნაწილაკების ზომასთან. ზრდის სისტემის საერთო წნევა და სილიციუმ-ნახშირბადის თანაფარდობა იზრდება ნაწილაკების ზომის შემცირებასთან ერთად. როდესაც ნაწილაკების ზომა მცირდება 2-3 მმ-დან 0.06 მმ-მდე, სილიციუმის-ნახშირბადის თანაფარდობა იზრდება 1.3-დან 4.0-მდე. როდესაც ნაწილაკები გარკვეულწილად პატარაა, Si-ის ნაწილობრივი წნევა იზრდება და მზარდი კრისტალის ზედაპირზე წარმოიქმნება Si აპკის ფენა, რაც იწვევს აირადი-სითხე-მყარ ზრდას, რაც გავლენას ახდენს კრისტალში პოლიმორფიზმზე, წერტილოვან დეფექტებსა და ხაზოვან დეფექტებზე. ამიტომ, მაღალი სისუფთავის სილიციუმის კარბიდის ფხვნილის ნაწილაკების ზომა კარგად უნდა იყოს კონტროლირებადი.
გარდა ამისა, როდესაც SiC ფხვნილის ნაწილაკების ზომა შედარებით მცირეა, ფხვნილი უფრო სწრაფად იშლება, რაც იწვევს SiC მონოკრისტალების ჭარბ ზრდას. ერთის მხრივ, SiC მონოკრისტალის ზრდის მაღალტემპერატურულ გარემოში, სინთეზის და დაშლის ორი პროცესი ერთდროულად ხორციელდება. სილიციუმის კარბიდის ფხვნილი იშლება და წარმოქმნის ნახშირბადს აირისებრ და მყარ ფაზაში, როგორიცაა Si, Si2C, SiC2, რაც იწვევს პოლიკრისტალური ფხვნილის სერიოზულ კარბონიზაციას და ნახშირბადის ჩანართების წარმოქმნას კრისტალში; მეორეს მხრივ, როდესაც ფხვნილის დაშლის სიჩქარე შედარებით სწრაფია, გაზრდილი SiC მონოკრისტალის კრისტალური სტრუქტურა მიდრეკილია ცვლილებისკენ, რაც ართულებს გაზრდილი SiC მონოკრისტალის ხარისხის კონტროლს.
1.2 ფხვნილის კრისტალის ფორმის გავლენა კრისტალების ზრდაზე
SiC მონოკრისტალის PVT მეთოდით ზრდა მაღალ ტემპერატურაზე სუბლიმაცია-რეკრისტალიზაციის პროცესია. SiC ნედლეულის კრისტალური ფორმა მნიშვნელოვან გავლენას ახდენს კრისტალის ზრდაზე. ფხვნილის სინთეზის პროცესში ძირითადად წარმოიქმნება დაბალი ტემპერატურის სინთეზის ფაზა (β-SiC) ერთეული უჯრედის კუბური სტრუქტურით და მაღალი ტემპერატურის სინთეზის ფაზა (α-SiC) ერთეული უჯრედის ექვსკუთხა სტრუქტურით. არსებობს სილიციუმის კარბიდის მრავალი კრისტალური ფორმა და ტემპერატურის კონტროლის ვიწრო დიაპაზონი. მაგალითად, 3C-SiC გარდაიქმნება ექვსკუთხა სილიციუმის კარბიდის პოლიმორფად, ანუ 4H/6H-SiC, 1900°C-ზე მაღალ ტემპერატურაზე.
ერთკრისტალის ზრდის პროცესში, როდესაც კრისტალების გასაზრდელად β-SiC ფხვნილი გამოიყენება, სილიციუმ-ნახშირბადის მოლური თანაფარდობა 5.5-ზე მეტია, ხოლო როდესაც კრისტალების გასაზრდელად α-SiC ფხვნილი გამოიყენება, სილიციუმ-ნახშირბადის მოლური თანაფარდობა 1.2-ია. ტემპერატურის მატებასთან ერთად, ტიგანში ფაზური გადასვლა ხდება. ამ დროს, აირისებრ ფაზაში მოლური თანაფარდობა იზრდება, რაც ხელს არ უწყობს კრისტალის ზრდას. გარდა ამისა, ფაზური გადასვლის პროცესში ადვილად წარმოიქმნება სხვა აირისებრი ფაზის მინარევები, მათ შორის ნახშირბადი, სილიციუმი და სილიციუმის დიოქსიდი. ამ მინარევების არსებობა იწვევს კრისტალში მიკრომილებისა და სიცარიელეების წარმოქმნას. ამიტომ, ფხვნილის კრისტალის ფორმა ზუსტად უნდა იყოს კონტროლირებადი.
1.3 ფხვნილის მინარევების გავლენა კრისტალების ზრდაზე
SiC ფხვნილში მინარევების შემცველობა გავლენას ახდენს კრისტალის ზრდის დროს სპონტანურ ბირთვებად წარმოქმნაზე. რაც უფრო მაღალია მინარევების შემცველობა, მით უფრო ნაკლებია კრისტალის სპონტანური ბირთვად წარმოქმნის ალბათობა. SiC-ის შემთხვევაში, ლითონის ძირითადი მინარევებია B, Al, V და Ni, რომლებიც შეიძლება შეიყვანონ დამუშავების ხელსაწყოებმა სილიციუმის ფხვნილისა და ნახშირბადის ფხვნილის დამუშავების დროს. მათ შორის, B და Al წარმოადგენს SiC-ში ენერგიის დონის ძირითადი აქცეპტორულ მინარევებს, რაც იწვევს SiC-ის წინაღობის შემცირებას. სხვა ლითონის მინარევები შეჰყავთ ენერგიის მრავალი დონე, რაც იწვევს SiC მონოკრისტალების არასტაბილურ ელექტრულ თვისებებს მაღალ ტემპერატურაზე და უფრო დიდ გავლენას ახდენს მაღალი სისუფთავის ნახევრად იზოლაციური მონოკრისტალური სუბსტრატების ელექტრულ თვისებებზე, განსაკუთრებით წინაღობაზე. ამიტომ, მაღალი სისუფთავის სილიციუმის კარბიდის ფხვნილი უნდა სინთეზირდეს რაც შეიძლება მეტი რაოდენობით.
1.4 ფხვნილში აზოტის შემცველობის გავლენა კრისტალების ზრდაზე
აზოტის შემცველობის დონე განსაზღვრავს ერთკრისტალური სუბსტრატის წინაღობას. მსხვილ მწარმოებლებს ფხვნილის სინთეზის დროს სინთეზურ მასალაში აზოტის დოპირების კონცენტრაციის კორექტირება სჭირდებათ მომწიფებული კრისტალების ზრდის პროცესის შესაბამისად. მაღალი სისუფთავის ნახევრად იზოლაციური სილიციუმის კარბიდის ერთკრისტალური სუბსტრატები სამხედრო ბირთვის ელექტრონული კომპონენტებისთვის ყველაზე პერსპექტიული მასალებია. მაღალი სისუფთავის ნახევრად იზოლაციური ერთკრისტალური სუბსტრატების მაღალი წინაღობისა და შესანიშნავი ელექტრული თვისებების მქონე მისაღებად, სუბსტრატში ძირითადი მინარევის, აზოტის შემცველობა დაბალ დონეზე უნდა იყოს კონტროლირებადი. გამტარი ერთკრისტალური სუბსტრატებისთვის აზოტის შემცველობა შედარებით მაღალ კონცენტრაციაზე უნდა იყოს კონტროლირებადი.
ფხვნილის სინთეზის 2 ძირითადი კონტროლის ტექნოლოგია
სილიციუმის კარბიდის სუბსტრატების განსხვავებული გამოყენების გარემოს გამო, ზრდის ფხვნილების სინთეზის ტექნოლოგიასაც განსხვავებული პროცესები აქვს. N-ტიპის გამტარი ერთკრისტალური ზრდის ფხვნილებისთვის საჭიროა მაღალი მინარევების სისუფთავე და ერთფაზიანი; ხოლო ნახევრად იზოლირებული ერთკრისტალური ზრდის ფხვნილებისთვის საჭიროა აზოტის შემცველობის მკაცრი კონტროლი.
2.1 ფხვნილის ნაწილაკების ზომის კონტროლი
2.1.1 სინთეზის ტემპერატურა
სხვა პროცესის პირობების უცვლელად შენარჩუნებით, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃ და 2200 ℃ სინთეზის ტემპერატურაზე წარმოქმნილი SiC ფხვნილები აიღეს და გაანალიზდა. როგორც ნაჩვენებია ნახაზ 1-ში, ჩანს, რომ ნაწილაკების ზომა 1900 ℃-ზე არის 250~600 μm, ხოლო ნაწილაკების ზომა იზრდება 600~850 μm-მდე 2000 ℃-ზე და ნაწილაკების ზომა მნიშვნელოვნად იცვლება. როდესაც ტემპერატურა აგრძელებს მატებას 2100 ℃-მდე, SiC ფხვნილის ნაწილაკების ზომაა 850~2360 μm და ზრდა, როგორც წესი, რბილია. SiC-ის ნაწილაკების ზომა 2200 ℃-ზე სტაბილურია დაახლოებით 2360 μm-ზე. სინთეზის ტემპერატურის ზრდა 1900 ℃-დან დადებით გავლენას ახდენს SiC ნაწილაკების ზომაზე. როდესაც სინთეზის ტემპერატურა აგრძელებს მატებას 2100 ℃-დან, ნაწილაკების ზომა მნიშვნელოვნად აღარ იცვლება. ამიტომ, როდესაც სინთეზის ტემპერატურა 2100 ℃-ზეა დაყენებული, უფრო დიდი ზომის ნაწილაკების სინთეზირება შესაძლებელია უფრო დაბალი ენერგიის მოხმარებით.
2.1.2 სინთეზის დრო
სხვა პროცესის პირობები უცვლელი რჩება და სინთეზის დრო შესაბამისად 4 საათს, 8 საათს და 12 საათს შეადგენს. გენერირებული SiC ფხვნილის ნიმუშების ანალიზი ნაჩვენებია ნახაზ 2-ში. აღმოჩნდა, რომ სინთეზის დროს მნიშვნელოვანი გავლენა აქვს SiC-ის ნაწილაკების ზომაზე. როდესაც სინთეზის დრო 4 საათია, ნაწილაკების ზომა ძირითადად 200 მკმ-ზეა განაწილებული; როდესაც სინთეზის დრო 8 საათია, სინთეზური ნაწილაკების ზომა მნიშვნელოვნად იზრდება, ძირითადად დაახლოებით 1000 მკმ-ზეა განაწილებული; სინთეზის დროის ზრდასთან ერთად, ნაწილაკების ზომა კიდევ უფრო იზრდება, ძირითადად დაახლოებით 2000 მკმ-ზეა განაწილებული.
2.1.3 ნედლეულის ნაწილაკების ზომის გავლენა
სილიციუმის მასალების შიდა წარმოების ჯაჭვის თანდათანობით გაუმჯობესებასთან ერთად, სილიციუმის მასალების სისუფთავეც კიდევ უფრო უმჯობესდება. ამჟამად, სინთეზში გამოყენებული სილიციუმის მასალები ძირითადად იყოფა მარცვლოვან სილიციუმად და ფხვნილ სილიციუმად, როგორც ეს ნაჩვენებია ნახაზ 3-ში.
სილიციუმის კარბიდის სინთეზის ექსპერიმენტების ჩასატარებლად გამოყენებული იქნა სხვადასხვა სილიციუმის ნედლეული. სინთეზური პროდუქტების შედარება ნაჩვენებია ნახაზ 4-ში. ანალიზი აჩვენებს, რომ ბლოკური სილიციუმის ნედლეულის გამოყენებისას პროდუქტში დიდი რაოდენობით Si ელემენტებია წარმოდგენილი. სილიციუმის ბლოკის მეორედ დაქუცმაცების შემდეგ, სინთეზურ პროდუქტში Si ელემენტი მნიშვნელოვნად მცირდება, მაგრამ ის მაინც არსებობს. და ბოლოს, სინთეზისთვის გამოიყენება სილიციუმის ფხვნილი, ხოლო პროდუქტში მხოლოდ SiC არის წარმოდგენილი. ეს იმიტომ ხდება, რომ წარმოების პროცესში, დიდი ზომის მარცვლოვანი სილიციუმი ჯერ ზედაპირული სინთეზის რეაქციას უნდა გაიაროს და ზედაპირზე სილიციუმის კარბიდი სინთეზირდება, რაც ხელს უშლის შიდა Si ფხვნილის შემდგომ შერწყმას C ფხვნილთან. ამიტომ, თუ ნედლეულად გამოიყენება ბლოკური სილიციუმი, ის უნდა დაქუცმაცდეს და შემდეგ მეორადი სინთეზის პროცესს დაექვემდებაროს კრისტალების ზრდისთვის სილიციუმის კარბიდის ფხვნილის მისაღებად.
2.2 ფხვნილის კრისტალის ფორმის კონტროლი
2.2.1 სინთეზის ტემპერატურის გავლენა
სხვა პროცესის პირობების უცვლელად შენარჩუნებით, სინთეზის ტემპერატურაა 1500℃, 1700℃, 1900℃ და 2100℃, ხოლო წარმოქმნილი SiC ფხვნილის ნიმუშები აღებულია და გაანალიზებულია. როგორც ნაჩვენებია ნახაზ 5-ზე, β-SiC არის მიწისფერი ყვითელი, ხოლო α-SiC უფრო ღია ფერის. სინთეზირებული ფხვნილის ფერისა და მორფოლოგიის დაკვირვებით, შეიძლება დადგინდეს, რომ სინთეზირებული პროდუქტი არის β-SiC 1500℃ და 1700℃ ტემპერატურაზე. 1900℃-ზე ფერი უფრო ღია ხდება და ჩნდება ექვსკუთხა ნაწილაკები, რაც მიუთითებს, რომ ტემპერატურის 1900℃-მდე აწევის შემდეგ ხდება ფაზური გადასვლა და β-SiC-ის ნაწილი გარდაიქმნება α-SiC-ად; როდესაც ტემპერატურა აგრძელებს აწევას 2100℃-მდე, აღმოჩნდება, რომ სინთეზირებული ნაწილაკები გამჭვირვალეა და α-SiC ძირითადად გარდაიქმნება.
2.2.2 სინთეზის დროის ეფექტი
სხვა პროცესის პირობები უცვლელი რჩება და სინთეზის დრო დაყენებულია შესაბამისად 4, 8 და 12 საათზე. გენერირებული SiC ფხვნილის ნიმუში აღებულია და გაანალიზებულია დიფრაქტომეტრით (XRD). შედეგები ნაჩვენებია ნახაზ 6-ში. სინთეზის დროს გარკვეული გავლენა აქვს SiC ფხვნილით სინთეზირებულ პროდუქტზე. როდესაც სინთეზის დრო 4 და 8 საათია, სინთეზური პროდუქტი ძირითადად 6H-SiC არის; როდესაც სინთეზის დრო 12 საათია, პროდუქტში ჩნდება 15R-SiC.
2.2.3 ნედლეულის თანაფარდობის გავლენა
სხვა პროცესები უცვლელი რჩება, სილიციუმ-ნახშირბადის ნივთიერებების რაოდენობა გაანალიზებულია და სინთეზის ექსპერიმენტებისთვის თანაფარდობები შესაბამისად 1.00, 1.05, 1.10 და 1.15-ია. შედეგები ნაჩვენებია ნახაზ 7-ში.
რენტგენის დიფრაქციის სპექტრიდან ჩანს, რომ როდესაც სილიციუმ-ნახშირბადის თანაფარდობა 1.05-ზე მეტია, პროდუქტში ჭარბი Si ჩნდება, ხოლო როდესაც სილიციუმ-ნახშირბადის თანაფარდობა 1.05-ზე ნაკლებია, ჭარბი C ჩნდება. როდესაც სილიციუმ-ნახშირბადის თანაფარდობა 1.05-ია, სინთეზურ პროდუქტში თავისუფალი ნახშირბადი ძირითადად გამოირიცხება და თავისუფალი სილიციუმი აღარ ჩნდება. ამიტომ, მაღალი სისუფთავის SiC-ის სინთეზირებისთვის სილიციუმ-ნახშირბადის თანაფარდობის რაოდენობრივი თანაფარდობა 1.05 უნდა იყოს.
2.3 ფხვნილში აზოტის დაბალი შემცველობის კონტროლი
2.3.1 სინთეტიკური ნედლეული
ამ ექსპერიმენტში გამოყენებული ნედლეული არის მაღალი სისუფთავის ნახშირბადის ფხვნილი და მაღალი სისუფთავის სილიციუმის ფხვნილი, რომლის საშუალო დიამეტრი 20 მკმ-ია. მათი მცირე ნაწილაკების ზომისა და დიდი სპეციფიკური ზედაპირის ფართობის გამო, ისინი ადვილად შთანთქავენ ჰაერში არსებულ N2-ს. ფხვნილის სინთეზირებისას, ის გარდაიქმნება ფხვნილის კრისტალურ ფორმაში. N-ტიპის კრისტალების ზრდისთვის, ფხვნილში N2-ის არათანაბარი დოპირება იწვევს კრისტალის არათანაბარ წინააღმდეგობას და კრისტალური ფორმის ცვლილებასაც კი. სინთეზირებული ფხვნილის აზოტის შემცველობა წყალბადის შეყვანის შემდეგ მნიშვნელოვნად დაბალია. ეს იმიტომ ხდება, რომ წყალბადის მოლეკულების მოცულობა მცირეა. როდესაც ნახშირბადის ფხვნილსა და სილიციუმის ფხვნილში ადსორბირებული N2 თბება და იშლება ზედაპირიდან, H2 სრულად დიფუზირდება ფხვნილებს შორის არსებულ ნაპრალში თავისი მცირე მოცულობით, ცვლის N2-ის პოზიციას და N2 გამოდის ტიგანიდან ვაკუუმური პროცესის დროს, რითაც მიიღწევა აზოტის შემცველობის მოცილების მიზანი.
2.3.2 სინთეზის პროცესი
სილიციუმის კარბიდის ფხვნილის სინთეზის დროს, რადგან ნახშირბადის და აზოტის ატომების რადიუსი მსგავსია, აზოტი ჩაანაცვლებს სილიციუმის კარბიდში ნახშირბადის ვაკანსიებს, რითაც იზრდება აზოტის შემცველობა. ეს ექსპერიმენტული პროცესი იყენებს H2-ის შეყვანის მეთოდს, და H2 რეაგირებს ნახშირბადთან და სილიციუმის ელემენტებთან სინთეზის ჭურჭელში C2H2, C2H და SiH აირების წარმოქმნით. ნახშირბადის ელემენტის შემცველობა იზრდება აირისებრი ფაზის გადაცემის გზით, რითაც მცირდება ნახშირბადის ვაკანსიები. აზოტის მოცილების მიზანი მიღწეულია.
2.3.3 პროცესის ფონური აზოტის შემცველობის კონტროლი
დიდი ფორიანობის მქონე გრაფიტის ტიგანები შეიძლება გამოყენებულ იქნას, როგორც C-ის დამატებითი წყაროები, რათა შეიწოვოს Si-ის ორთქლი აირისებრი ფაზის კომპონენტებში, შეამციროს Si-ის თანაფარდობა აირისებრი ფაზის კომპონენტებში და ამით გაიზარდოს C/Si თანაფარდობა. ამავდროულად, გრაფიტის ტიგანებს ასევე შეუძლიათ რეაქციაში შევიდნენ Si ატმოსფეროსთან Si2C, SiC2 და SiC წარმოქმნიან, რაც ეკვივალენტურია Si ატმოსფეროს მიერ C-ის წყაროს გრაფიტის ტიგანიდან ზრდის ატმოსფეროში მოტანისა, C-ის თანაფარდობის გაზრდისა და ასევე ნახშირბად-სილიციუმის თანაფარდობის გაზრდისა. ამრიგად, ნახშირბად-სილიციუმის თანაფარდობის გაზრდა შესაძლებელია დიდი ფორიანობის მქონე გრაფიტის ტიგანების გამოყენებით, ნახშირბადის ვაკანსიების შემცირებით და აზოტის მოცილების მიზნის მისაღწევად.
3. ერთკრისტალური ფხვნილის სინთეზის პროცესის ანალიზი და დიზაინი
3.1 სინთეზის პროცესის პრინციპი და დიზაინი
ფხვნილის სინთეზში ნაწილაკების ზომის, კრისტალური ფორმისა და აზოტის შემცველობის კონტროლის ზემოთ აღნიშნული ყოვლისმომცველი კვლევის საფუძველზე, შემოთავაზებულია სინთეზის პროცესი. შეირჩევა მაღალი სისუფთავის C და Si ფხვნილი, რომლებიც თანაბრად არის შერეული და იტვირთება გრაფიტის ჭურჭელში 1.05 სილიციუმ-ნახშირბადის თანაფარდობით. პროცესის ეტაპები ძირითადად დაყოფილია ოთხ ეტაპად:
1) დაბალტემპერატურული დენიტრიფიკაციის პროცესი, ვაკუუმირება 5×10-4 Pa-მდე, შემდეგ წყალბადის შეყვანა, კამერის წნევის დაახლოებით 80 კპა-მდე გაზრდა, 15 წუთის განმავლობაში შენარჩუნება და ოთხჯერ გამეორება. ამ პროცესის საშუალებით შესაძლებელია ნახშირბადის ფხვნილისა და სილიციუმის ფხვნილის ზედაპირზე აზოტის ელემენტების მოშორება.
2) მაღალტემპერატურული დენიტრიფიკაციის პროცესი, ვაკუუმირება 5×10-4 Pa-მდე, შემდეგ გაცხელება 950 ℃-მდე და შემდეგ წყალბადის შეყვანა, კამერის წნევის დაახლოებით 80 კპა-მდე გაზრდა, 15 წუთის განმავლობაში შენარჩუნება და ოთხჯერ გამეორება. ამ პროცესს შეუძლია ნახშირბადის ფხვნილისა და სილიციუმის ფხვნილის ზედაპირზე აზოტის ელემენტების მოშორება და აზოტის სითბურ ველში გადატანა.
3) დაბალი ტემპერატურის ფაზის პროცესის სინთეზი, ევაკუაცია 5×10-4 Pa-მდე, შემდეგ გაცხელება 1350℃-მდე, გააჩერეთ 12 საათის განმავლობაში, შემდეგ შეიყვანეთ წყალბადი კამერის წნევის დაახლოებით 80 კპა-მდე, გააჩერეთ 1 საათის განმავლობაში. ამ პროცესის საშუალებით შესაძლებელია სინთეზის პროცესში აორთქლებული აზოტის მოცილება.
4) მაღალი ტემპერატურის ფაზის პროცესის სინთეზი, მაღალი სისუფთავის წყალბადისა და არგონის შერეული აირის გარკვეული მოცულობითი ნაკადის თანაფარდობით შევსება, კამერის წნევის დაახლოებით 80 კპა-მდე გაზრდა, ტემპერატურის აწევა 2100℃-მდე, 10 საათის განმავლობაში შენარჩუნება. ეს პროცესი ასრულებს სილიციუმის კარბიდის ფხვნილის β-SiC-დან α-SiC-მდე გარდაქმნას და კრისტალური ნაწილაკების ზრდას.
და ბოლოს, დაელოდეთ კამერის ტემპერატურის ოთახის ტემპერატურამდე გაგრილებას, შეავსეთ ატმოსფერულ წნევამდე და ამოიღეთ ფხვნილი.
3.2 ფხვნილის შემდგომი დამუშავების პროცესი
ზემოაღნიშნული პროცესით ფხვნილის სინთეზირების შემდეგ, ის შემდგომ უნდა დამუშავდეს თავისუფალი ნახშირბადის, სილიციუმის და სხვა ლითონის მინარევების მოსაშორებლად და ნაწილაკების ზომის შესაფასებლად. პირველ რიგში, სინთეზირებული ფხვნილი მოთავსებულია ბურთულიან წისქვილში დამსხვრევად, ხოლო დაქუცმაცებული სილიციუმის კარბიდის ფხვნილი მოთავსებულია მაყუჩ ღუმელში და ჟანგბადით 450°C-მდე თბება. ფხვნილში არსებული თავისუფალი ნახშირბადი იჟანგება სიცხით, რის შედეგადაც წარმოიქმნება ნახშირორჟანგი, რომელიც გამოდის კამერიდან, რითაც მიიღწევა თავისუფალი ნახშირბადის მოცილება. შემდგომში, მზადდება მჟავე გამწმენდი სითხე და მოთავსებულია სილიციუმის კარბიდის ნაწილაკების გამწმენდ მანქანაში გასაწმენდად, რათა მოიხსნას ნახშირბადი, სილიციუმი და სინთეზის პროცესში წარმოქმნილი ნარჩენი ლითონის მინარევები. ამის შემდეგ, ნარჩენი მჟავა ირეცხება სუფთა წყლით და შრება. გამხმარი ფხვნილი იკრიფება ვიბრაციულ ბადეში კრისტალების ზრდისთვის ნაწილაკების ზომის შესარჩევად.
გამოქვეყნების დრო: 2024 წლის 8 აგვისტო