Nínú ìlànà ìdàgbàsókè sílíkọ́nì káàbídì kan ṣoṣo, ìrìnnà afẹ́fẹ́ ti ara ni ọ̀nà ìṣiṣẹ́ ilé-iṣẹ́ tó gbajúmọ̀ lọ́wọ́lọ́wọ́. Fún ọ̀nà ìdàgbàsókè PVT,lulú silikoni carbidení ipa nla lori ilana idagbasoke.lulú silikoni carbideNí ipa taara lórí dídára ìdàgbàsókè kirisita kan ṣoṣo àti àwọn ohun ìní iná mànàmáná. Nínú àwọn ohun èlò ilé-iṣẹ́ lọ́wọ́lọ́wọ́, àwọn ohun tí a sábà máa ń lò ni a sábà máa ń lò.lulú silikoni carbideilana iṣelọpọ ni ọna iṣelọpọ ti ara ẹni ti o ntan jade ni iwọn otutu giga.
Ọ̀nà ìṣẹ̀dá ara-ẹni tí ó ń tànkálẹ̀ ní iwọ̀n otútù gíga ń lo iwọ̀n otútù gíga láti fún àwọn ohun tí ń tànkálẹ̀ ní iwọ̀n otútù àkọ́kọ́ láti bẹ̀rẹ̀ àwọn ìṣẹ̀dá ara-ẹni, lẹ́yìn náà ó ń lo iwọ̀n otútù tirẹ̀ láti jẹ́ kí àwọn ohun tí kò tànkálẹ̀ náà tẹ̀síwájú láti parí ìṣẹ̀dá ara-ẹni náà. Síbẹ̀síbẹ̀, níwọ̀n ìgbà tí ìṣẹ̀dá ara-ẹni ti Si àti C ti ń tú ooru díẹ̀ sílẹ̀, a gbọ́dọ̀ fi àwọn ohun tí ń tànkálẹ̀ mìíràn kún un láti máa ṣe ìṣẹ̀dá ara-ẹni náà. Nítorí náà, ọ̀pọ̀ àwọn ọ̀mọ̀wé ti dámọ̀ràn ọ̀nà ìṣẹ̀dá ara-ẹni tí ó dára síi lórí ìpìlẹ̀ yìí, tí ó ń ṣe àgbékalẹ̀ ohun tí ń tànkálẹ̀. Ọ̀nà ìṣẹ̀dá ara-ẹni rọrùn láti lò, àti onírúurú àwọn pàrámítà ìṣẹ̀dá ara-ẹni rọrùn láti ṣàkóso ní ìdúróṣinṣin. Ìṣẹ̀dá ara-ẹni tí ó tóbi bá àwọn àìní ti ìṣẹ̀dá ara-ẹni mu.
Ní ìbẹ̀rẹ̀ ọdún 1999, Bridgeport lo ọ̀nà ìṣẹ̀dá ìgbóná gíga tí ó ń tàn kálẹ̀ fúnrarẹ̀ láti ṣe ìṣẹ̀dáLulú SiC, ṣùgbọ́n ó lo ethoxysilane àti phenol resin gẹ́gẹ́ bí ohun èlò aise, èyí tí ó gbowólórí. Gao Pan àti àwọn mìíràn lo lulú Si tí ó ní ìwẹ̀nùmọ́ gíga àti lulú C gẹ́gẹ́ bí ohun èlò aise láti ṣe àdàpọ̀Lulú SiCnípa ìṣesí igbóná gíga nínú afẹ́fẹ́ argon kan. Ning Lina pèsè patiku ńláLulú SiCnípa ìṣẹ̀dá kejì.
Ilé ìgbóná ooru onígbà díẹ̀ tí Second Research Institute of China Electronics Technology Group Corporation ṣe, tí wọ́n ṣe àgbékalẹ̀ rẹ̀, da lulú silicon àti lulú erogba pọ̀ mọ́ra nínú ìwọ̀n stoichiometric kan, ó sì fi wọ́n sínú graphite crucible.àwopọ̀ graphitea gbé e sínú iná ìgbóná alágbèékánjú onígbà díẹ̀ fún ìgbóná, a sì lo ìyípadà iwọ̀n otútù láti ṣe àgbékalẹ̀ àti yí ìpele iwọ̀n otútù kékeré àti ìpele iwọ̀n otútù gíga padà lẹ́sẹẹsẹ. Níwọ́n ìgbà tí iwọ̀n otútù ìṣiṣẹ́ β-SiC nínú ìpele iwọ̀n otútù kékeré kéré sí i ju iwọ̀n otútù ìyípadà ti Si lọ, ìṣètò β-SiC lábẹ́ ìgbálẹ̀ gíga lè rí i dájú pé ìtẹ̀síwájú ara ẹni ni. Ọ̀nà láti fi gaasi argon, hydrogen àti HCl sínú ìṣètò α-SiC ń dènà ìbàjẹ́Lulú SiCní ìpele iwọ̀n otutu gíga, ó sì lè dín iye nitrogen tó wà nínú lulú α-SiC kù dáadáa.
Shandong Tianyue ṣe àgbékalẹ̀ ìléru ìṣẹ̀dá, ó lo gaasi silane gẹ́gẹ́ bí ohun èlò aise silicon àti lulú erogba gẹ́gẹ́ bí ohun èlò aise carbon. A ṣe àtúnṣe iye gaasi aise tí a fi sínú rẹ̀ nípa lílo ọ̀nà ìṣẹ̀dá ìgbésẹ̀ méjì, àti ìwọ̀n pàǹtíkì silikoni carbide tí a ṣe ní ìparí jẹ́ láàrín 50 sí 5,000 um.
1 Awọn ifosiwewe iṣakoso ti ilana iṣelọpọ lulú
1.1 Ipa ti iwọn patikulu lulú lori idagbasoke kristali
Ìwọ̀n pàǹtí tí lulú carbide silicon ní ipa pàtàkì lórí ìdàgbàsókè kristali kan ṣoṣo tó tẹ̀lé e. Ìdàgbàsókè kristali kan ṣoṣo ti SiC nípasẹ̀ ọ̀nà PVT ni a ṣe àṣeyọrí rẹ̀ ní pàtàkì nípa yíyípadà ìpíndọ́gba molar ti siliconi àti erogba nínú ẹ̀yà pàǹtí gaasi, àti ìpíndọ́gba molar ti siliconi àti erogba nínú ẹ̀yà pàǹtí gaasi ní í ṣe pẹ̀lú ìwọ̀n pàǹtí ti lulú carbide siliconi. Ìfúnpọ̀ gbogbo àti ìpíndọ́gba silicon-carbon ti ètò ìdàgbàsókè ń pọ̀ sí i pẹ̀lú ìdínkù ìwọ̀n pàǹtí. Nígbà tí ìwọ̀n pàǹtí bá dínkù láti 2-3 mm sí 0.06 mm, ìpíndọ́gba silicon-carbon ń pọ̀ sí i láti 1.3 sí 4.0. Nígbà tí àwọn pàǹtí bá kéré sí i dé àyè kan, ìfúnpọ̀ apa kan ti Si ń pọ̀ sí i, a sì ń ṣẹ̀dá fẹlẹfẹlẹ kan ti fiimu Si lórí ojú kristali tí ń dàgbà, èyí tí ó ń fa ìdàgbàsókè gas-liquid-sollid, èyí tí ó ní ipa lórí polymorphism, àwọn àbùkù point àti àwọn àbùkù line nínú kristali náà. Nítorí náà, ìwọ̀n pàǹtí ti lulú carbide siliconi tí ó mọ́ tónítóní gbọ́dọ̀ wà ní ìdarí dáadáa.
Ní àfikún, nígbà tí ìwọ̀n àwọn èròjà ìyẹ̀fun SiC bá kéré díẹ̀, ìyẹ̀fun náà á yára jẹrà, èyí tí yóò sì yọrí sí ìdàgbàsókè púpọ̀ ti àwọn kirisita SiC kan ṣoṣo. Ní ọwọ́ kan, ní àyíká ìgbóná gíga ti ìdàgbàsókè kirisita SiC kan ṣoṣo, àwọn ilana ìṣẹ̀dá àti ìbàjẹ́ méjèèjì ni a máa ń ṣe ní àkókò kan náà. Ìyẹ̀fun silikoni carbide yóò jẹrà, yóò sì ṣẹ̀dá erogba ní ìpele gaasi àti ìpele líle bíi Si, Si2C, SiC2, èyí tí yóò yọrí sí carbonization ti polycrystalline powder gidigidi àti ìṣẹ̀dá carbon inclusions nínú kirisita; ní ọwọ́ kejì, nígbà tí ìwọ̀n ìbàjẹ́ lulú náà bá yára, ìṣètò kirisita ti SiC kan ṣoṣo crystalline tí a dàgbà máa ń yípadà, èyí tí yóò mú kí ó ṣòro láti ṣàkóso dídára kirisita SiC kan ṣoṣo tí a dàgbà.
1.2 Ipa ti irisi kiristali lulú lori idagbasoke kiristali
Ìdàgbàsókè kirisita SiC kan ṣoṣo nípasẹ̀ ọ̀nà PVT jẹ́ ilana sublimation-recrystallization ní iwọ̀n otútù gíga. Ìrísí kirisita ti ohun èlò aise SiC ní ipa pàtàkì lórí ìdàgbàsókè kirisita. Nínú ilana ìṣẹ̀dá lulú, ìpele ìṣẹ̀dá iwọn otutu kékeré (β-SiC) pẹ̀lú ìṣètò kubik ti sẹ́ẹ̀lì ẹyọkan àti ìpele ìṣẹ̀dá iwọn otutu gíga (α-SiC) pẹ̀lú ìṣètò hexagonal ti sẹ́ẹ̀lì ẹyọkan ni a ó ṣe ní pàtàkì. Ọ̀pọ̀lọpọ̀ àwọn ìrísí kirisita silicon carbide àti ìwọ̀n ìṣàkóso iwọn otutu tóóró ló wà. Fún àpẹẹrẹ, 3C-SiC yóò yípadà sí polymorph silicon carbide hexagonal, ìyẹn 4H/6H-SiC, ní iwọ̀n otútù tó ju 1900°C lọ.
Nígbà ìdàgbàsókè kristali kan ṣoṣo, nígbà tí a bá lo lulú β-SiC láti gbin kirisita, ìpíndọ́gba molar silicon-carbon pọ̀ ju 5.5 lọ, nígbàtí a bá lo lulú α-SiC láti gbin kirisita, ìpíndọ́gba molar silicon-carbon jẹ́ 1.2. Nígbàtí iwọ̀n otútù bá ga, ìyípadà ìpele kan wáyé nínú ìkòkò. Ní àkókò yìí, ìpíndọ́gba molar nínú ìpele gas di ńlá, èyí tí kò ṣe ìrànlọ́wọ́ fún ìdàgbàsókè kristali. Ní àfikún, àwọn àìmọ́ gas mìíràn, títí kan carbon, silicon, àti silicon dioxide, ni a ń ṣẹ̀dá ní irọ̀rùn nígbà ìyípadà ìpele. Wíwà àwọn àìmọ́ wọ̀nyí ń mú kí kristali náà bí microtubes àti voids. Nítorí náà, a gbọ́dọ̀ ṣàkóso ìrísí kristali powder náà dáadáa.
1.3 Ipa ti awọn idoti lulú lori idagbasoke kristali
Àìmọ́ tó wà nínú lulú SiC máa ń ní ipa lórí ìyípadà èròjà ìdènà nígbà tí ó bá ń dàgbà sí kírísítà. Bí àìmọ́ tó wà nínú rẹ̀ bá ṣe pọ̀ tó, bẹ́ẹ̀ náà ni kò ṣe ní ṣeé ṣe kí kírísítà náà má ṣe yọ ara rẹ̀ kúrò láìròtẹ́lẹ̀. Fún SiC, àwọn ohun ìdọ̀tí irin pàtàkì ni B, Al, V, àti Ni, èyí tí a lè fi àwọn irinṣẹ́ ìṣiṣẹ́ ṣe nígbà tí a bá ń lo lulú sílíkọ́nì àti lulú káàbọ̀nù. Lára wọn, B àti Al ni àwọn ohun ìdọ̀tí tó ń gba agbára tó kéré jùlọ nínú SiC, èyí tó máa ń yọrí sí ìdínkù nínú ìdènà sísíC. Àwọn ohun ìdọ̀tí irin mìíràn yóò mú ọ̀pọ̀lọpọ̀ agbára wá, èyí tó máa ń yọrí sí àwọn ohun ìṣẹ̀dá iná mànàmáná tó dúró ṣinṣin ti àwọn kírísítà kan ṣoṣo tí a ń pè ní SiC ní ìwọ̀n otútù gíga, yóò sì ní ipa tó pọ̀ sí i lórí àwọn ohun ìṣẹ̀dá iná mànàmáná ti àwọn ohun ìpìlẹ̀ kírísítà kan ṣoṣo tí a ń pè ní semi-insulating, pàápàá jùlọ ìdènà sísítà kan ṣoṣo. Nítorí náà, a gbọ́dọ̀ ṣe àgbékalẹ̀ lulú káàbọ̀dú oní-gíga tó lágbára bí ó ti ṣeé ṣe tó.
1.4 Ipa ti akoonu nitrogen ninu lulú lori idagbasoke kristali
Ipele akoonu nitrogen ni o n pinnu resistance ti sobusitireti kristal kan. Awọn olupese pataki nilo lati ṣatunṣe ifọkansi nitrogen doping ninu ohun elo sintetiki gẹgẹbi ilana idagbasoke kristal ti o dagba lakoko iṣelọpọ lulú. Awọn sobusitireti silicon carbide semi-insulating semi-insulating single-crystal ni awọn ohun elo ti o ni ileri julọ fun awọn paati itanna mojuto ologun. Lati dagba awọn sobusitireti kristal kan ti o ni mimọ-giga pẹlu resistance giga ati awọn agbara itanna ti o tayọ, akoonu nitrogen alaimọ akọkọ ninu sobusitireti gbọdọ wa ni iṣakoso ni ipele kekere. Awọn sobusitireti kristal kan ti o ni conductive nilo akoonu nitrogen lati ṣakoso ni ifọkansi giga.
2 Imọ-ẹrọ iṣakoso bọtini fun iṣelọpọ lulú
Nítorí àwọn àyíká lílo àwọn ohun èlò ìṣàn silicon carbide tó yàtọ̀ síra, ìmọ̀ ẹ̀rọ ìṣẹ̀dá fún àwọn ohun èlò ìdàgbàsókè náà ní àwọn ìlànà tó yàtọ̀ síra. Fún àwọn ohun èlò ìdàgbàsókè kristal onípele N, àìmọ́ tó ga àti ìpele kan ṣoṣo ni a nílò; nígbàtí fún àwọn ohun èlò ìdàgbàsókè kristal onípele kan, a nílò ìṣàkóso tó lágbára lórí iye nitrogen.
2.1 Ìṣàkóso ìwọ̀n pàǹtíkì lulú
2.1.1 Iwọn otutu ti a so pọ
Ní ṣíṣe àtúnṣe àwọn ipò iṣẹ́ mìíràn, a ṣe àyẹ̀wò àwọn lulú SiC tí a ṣe ní ìwọ̀n otútù ìṣẹ̀dá ti 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃, àti 2200 ℃. Gẹ́gẹ́ bí a ṣe fihàn ní Àwòrán 1, a lè rí i pé ìwọ̀n pàǹtí náà jẹ́ 250~600 μm ní 1900 ℃, àti pé ìwọ̀n pàǹtí náà ń pọ̀ sí 600~850 μm ní 2000 ℃, àti pé ìwọ̀n pàǹtí náà ń yípadà ní pàtàkì. Nígbà tí ìwọ̀n otútù náà bá ń pọ̀ sí 2100 ℃, ìwọ̀n pàǹtí náà ti pàǹtí SiC jẹ́ 850~2360 μm, àti pé ìbísí náà máa ń jẹ́ onírẹ̀lẹ̀. Ìwọ̀n pàǹtí ti SiC ní 2200 ℃ dúró ṣinṣin ní nǹkan bí 2360 μm. Ìbísí nínú ìwọ̀n otútù ìṣẹ̀dá láti 1900 ℃ ní ipa rere lórí ìwọ̀n pàǹtí SiC. Nígbà tí ìwọ̀n otútù ìṣẹ̀dá bá ń pọ̀ sí i láti 2100 ℃, ìwọ̀n pàǹtí náà kò ní yípadà ní pàtàkì mọ́. Nítorí náà, nígbà tí a bá ṣètò ìwọ̀n otutu ìṣẹ̀dá sí 2100 ℃, a lè ṣe àgbékalẹ̀ ìwọ̀n pàǹtí tó tóbi jù ní lílo agbára díẹ̀.
2.1.2 Àkókò ìṣẹ̀dá
Àwọn ipò ìlànà mìíràn kò yí padà, a sì ṣètò àkókò ìṣètò náà sí wákàtí 4, wákàtí 8, àti wákàtí 12 ní ọ̀kọ̀ọ̀kan. A fihàn ìṣàyẹ̀wò àyẹ̀wò lulú SiC tí a ṣẹ̀dá ní Àwòrán 2. A rí i pé àkókò ìṣètò náà ní ipa pàtàkì lórí ìwọ̀n pàǹtí SiC. Nígbà tí àkókò ìṣètò náà bá jẹ́ wákàtí 4, ìwọ̀n pàǹtí náà ni a pín ní 200 μm; nígbà tí àkókò ìṣètò náà bá jẹ́ wákàtí 8, ìwọ̀n pàǹtí náà máa ń pọ̀ sí i ní pàtàkì, tí a pín ní nǹkan bí 1000 μm; bí àkókò ìṣètò náà ṣe ń tẹ̀síwájú láti pọ̀ sí i, ìwọ̀n pàǹtí náà máa ń pọ̀ sí i, tí a pín ní nǹkan bí 2000 μm.
2.1.3 Ipa ti iwọn awọn ohun elo aise
Bí ẹ̀wọ̀n ìṣẹ̀dá ohun èlò silikoni ti ilé ṣe ń sunwọ̀n síi díẹ̀díẹ̀, ìwẹ̀nùmọ́ àwọn ohun èlò silikoni náà tún ń sunwọ̀n síi. Lọ́wọ́lọ́wọ́, àwọn ohun èlò silikoni tí a lò nínú ìṣẹ̀dá ni a pín sí silikoni granular àti silikoni powdered, gẹ́gẹ́ bí a ṣe fihàn ní Àwòrán 3.
A lo awọn ohun elo aise silikoni oriṣiriṣi lati ṣe awọn idanwo iṣelọpọ silikoni carbide. A fihan afiwe awọn ọja aise ni Aworan 4. Itupalẹ fihan pe nigbati a ba nlo awọn ohun elo aise silikoni bulọọki, iye pupọ ti awọn eroja Si wa ninu ọja naa. Lẹhin ti a ba fọ bulọọki silikoni fun igba keji, eroja Si ninu ọja aise naa dinku pupọ, ṣugbọn o tun wa. Nikẹhin, a lo lulú silikoni fun iṣelọpọ, ati pe SiC nikan ni o wa ninu ọja naa. Eyi jẹ nitori ninu ilana iṣelọpọ, silikoni granular titobi nilo lati ṣe atunṣe iṣelọpọ dada ni akọkọ, ati pe a ṣe iṣelọpọ silikoni carbide lori dada, eyiti o ṣe idiwọ fun lulú Si inu lati darapọ mọ lulú C siwaju. Nitorinaa, ti a ba lo silikoni bulọọki gẹgẹbi ohun elo aise, o nilo lati fọ ati lẹhinna fi si ilana iṣelọpọ keji lati gba lulú silikoni carbide fun idagbasoke kristali.
2.2 Iṣakoso fọọmu kiristali lulú
2.2.1 Ipa ti iwọn otutu iṣelọpọ
Bí a bá ń ṣe àtúnṣe sí àwọn ipò iṣẹ́ mìíràn, ìwọ̀n otútù ìṣẹ̀dá náà jẹ́ 1500℃, 1700℃, 1900℃, àti 2100℃, a ó sì ṣe àyẹ̀wò lulú SiC tí a ṣẹ̀dá àti ṣàyẹ̀wò rẹ̀. Gẹ́gẹ́ bí a ṣe fihàn ní Àwòrán 5, β-SiC jẹ́ àwọ̀ erùpẹ̀, α-SiC sì fẹ́ẹ́rẹ́fẹ́ ní àwọ̀. Nípa ṣíṣàkíyèsí àwọ̀ àti ìrísí lulú tí a ṣẹ̀dá náà, a lè pinnu pé ọjà tí a ṣẹ̀dá náà jẹ́ β-SiC ní ìwọ̀n otútù 1500℃ àti 1700℃. Ní 1900℃, àwọ̀ náà di fẹ́ẹ́rẹ́fẹ́, àwọn èròjà onígun mẹ́rin sì farahàn, èyí tí ó fihàn pé lẹ́yìn tí ìwọ̀n otútù bá ga sí 1900℃, ìyípadà ìpele kan wáyé, àti pé apá kan nínú β-SiC ni a yípadà sí α-SiC; nígbà tí ìwọ̀n otútù bá ń bá a lọ láti ga sí 2100℃, a rí i pé àwọn èròjà tí a ṣẹ̀dá náà jẹ́ kedere, àti pé a ti yípadà α-SiC ní pàtàkì.
2.2.2 Àkókò ìṣẹ̀dá
Àwọn ipò iṣẹ́ mìíràn kò yí padà, a sì ṣètò àkókò ìṣẹ̀dá sí wákàtí mẹ́rin, wákàtí mẹ́jọ, àti wákàtí méjìlá, ní ìtẹ̀léra. A ṣe àyẹ̀wò lulú SiC tí a ṣẹ̀dá àti ṣàyẹ̀wò rẹ̀ nípasẹ̀ diffractometer (XRD). Àwọn èsì náà hàn nínú Àwòrán 6. Àkókò ìṣẹ̀dá náà ní ipa kan lórí ọjà tí a ṣẹ̀dá nípasẹ̀ lulú SiC. Nígbà tí àkókò ìṣẹ̀dá bá jẹ́ wákàtí mẹ́rin àti wákàtí mẹ́jọ, ọjà ìṣẹ̀dá náà jẹ́ 6H-SiC ní pàtàkì; nígbà tí àkókò ìṣẹ̀dá bá jẹ́ wákàtí méjìlá, 15R-SiC yóò farahàn nínú ọjà náà.
2.2.3 Ipa ti ipin awọn ohun elo aise
Àwọn ìlànà mìíràn kò yí padà, a ṣe àyẹ̀wò iye àwọn ohun èlò silicon-carbon, àti pé ìpíndọ́gba wọn jẹ́ 1.00, 1.05, 1.10 àti 1.15 lẹ́sẹẹsẹ fún àwọn àyẹ̀wò ìṣẹ̀dá. Àwọn àbájáde náà ni a fihàn nínú Àwòrán 7.
Láti inú ìpele XRD, a lè rí i pé nígbà tí ìpíndọ́gba silikoni-carbon bá ju 1.05 lọ, Si tí ó pọ̀jù farahàn nínú ọjà náà, àti nígbà tí ìpíndọ́gba silikoni-carbon bá kéré sí 1.05, C tí ó pọ̀jù farahàn. Nígbà tí ìpíndọ́gba silikoni-carbon bá jẹ́ 1.05, erogba tí ó lọ́fẹ̀ẹ́ nínú ọjà àdàpọ̀ náà ni a óò mú kúrò pátápátá, kò sì sí silikoni tí ó lọ́fẹ̀ẹ́ tí ó hàn. Nítorí náà, ìpíndọ́gba iye ti ìpíndọ́gba silikoni-carbon gbọ́dọ̀ jẹ́ 1.05 láti ṣe SiC tí ó mọ́ tónítóní gíga.
2.3 Iṣakoso akoonu nitrogen kekere ninu lulú
2.3.1 Àwọn ohun èlò aise oníṣẹ́dá
Àwọn ohun èlò tí a lò nínú ìdánwò yìí ni lulú erogba tó mọ́ tónítóní àti lulú silikoni tó mọ́ tónítóní pẹ̀lú ìwọ̀n ìlàjìn àárín ti 20 μm. Nítorí ìwọ̀n pàǹtí wọn kékeré àti agbègbè ojú tí ó tóbi, wọ́n rọrùn láti fa N2 sínú afẹ́fẹ́. Nígbà tí a bá ń ṣe àdàpọ̀ lulú náà, a ó mú un wá sínú ìrísí kristali ti lulú náà. Fún ìdàgbàsókè àwọn kirisita irú N, ìdàpọ̀ N2 tó wà nínú lulú náà yóò yọrí sí àìdọ́gba resistance ti kristali náà àti àwọn ìyípadà nínú ìrísí kristali náà. Àkóónú nitrogeni ti lulú tí a ṣe àdàpọ̀ lẹ́yìn tí a bá ti fi hydrogen sínú rẹ̀ kéré gan-an. Èyí jẹ́ nítorí pé ìwọ̀n àwọn molecule hydrogen kéré. Nígbà tí a bá ti gbóná N2 tí a fi sínú lulú erogba àti lulú silikoni tí a sì ti yọ́ kúrò nínú ojú ilẹ̀ náà, H2 yóò tàn kálẹ̀ pátápátá sínú àlàfo láàárín àwọn lulú náà pẹ̀lú ìwọ̀n kékeré rẹ̀, yóò rọ́pò ipò N2, N2 yóò sì sá kúrò nínú crucible nígbà ìlànà ìgbàlejò, yóò sì ṣe àṣeyọrí ète yíyọ akoonu nitrogen kúrò.
2.3.2 Ìlànà ìṣẹ̀dá
Nígbà tí a bá ń ṣe ìṣẹ̀dá lulú carbide silicon, nítorí pé radius àwọn átọ̀mù carbon àti àwọn átọ̀mù nitrogen jọra, nitrogen yóò rọ́pò àwọn spoofs carbon nínú silicon carbide, nípa bẹ́ẹ̀ yóò mú kí akoonu nitrogen pọ̀ sí i. Ìlànà ìdánwò yìí gba ọ̀nà tí a fi ń ṣe àgbékalẹ̀ H2, H2 sì ń ṣe àgbékalẹ̀ pẹ̀lú àwọn èròjà carbon àti silicon nínú ìṣẹ̀dá crucible láti mú kí àwọn gaasi C2H2, C2H, àti SiH jáde. Agbára èròjà carbon máa ń pọ̀ sí i nípasẹ̀ ìgbéjáde gáàsì, nípa bẹ́ẹ̀ ó máa ń dín àwọn spoofs carbon kù. Ète yíyọ nitrogen kúrò ni a ṣe.
2.3.3 Iṣakoso akoonu nitrogen abẹlẹ ilana
Àwọn ọkọ̀ ayọ́kẹ́lẹ́ graphite pẹ̀lú àwọn ihò ńlá ni a lè lò gẹ́gẹ́ bí orísun C afikún láti fa Si vapor nínú àwọn èròjà ìpele gaasi, dín Si kù nínú àwọn èròjà ìpele gaasi, àti nípa bẹ́ẹ̀ mú C/Si pọ̀ sí i. Ní àkókò kan náà, àwọn ọkọ̀ ayọ́kẹ́lẹ́ graphite tún lè ṣe pẹ̀lú afẹ́fẹ́ Si láti ṣẹ̀dá Si2C, SiC2 àti SiC, èyí tí ó dọ́gba pẹ̀lú afẹ́fẹ́ Si tí ó mú orísun C láti inú graphite crucible wá sínú afẹ́fẹ́ ìdàgbàsókè, tí ó ń mú ìpíndọ́gba C pọ̀ sí i, àti pẹ̀lú tí ó ń mú ìpíndọ́gba carbon-silicon pọ̀ sí i. Nítorí náà, a lè mú ìpíndọ́gba carbon-silicon pọ̀ sí i nípa lílo àwọn ọkọ̀ ayọ́kẹ́lẹ́ graphite pẹ̀lú àwọn ihò ńlá, dín àwọn àlàfo carbon kù, àti ṣíṣe àṣeyọrí ète yíyọ nitrogen kúrò.
3 Ìṣàyẹ̀wò àti ìṣètò ìlànà ìṣẹ̀dá lulú kristali kan ṣoṣo
3.1 Ìlànà àti ìṣètò ìlànà ìṣẹ̀dá
Nípasẹ̀ ìwádìí pípéye tí a mẹ́nu kàn lókè yìí lórí ìṣàkóso ìwọ̀n pàǹtírì, ìrísí kírísítàlì àti iye nitrogen nínú ìṣẹ̀dá páǹtírì, a dámọ̀ràn ìlànà ìṣẹ̀dá. A yan lulú C tó mọ́ tónítóní àti lulú Si, a sì da wọ́n pọ̀ déédé, a sì kó wọn sínú graphite crucible gẹ́gẹ́ bí ìpíndọ́gba silicon-carbon ti 1.05. Àwọn ìgbésẹ̀ ìlànà náà ni a pín sí ìpele mẹ́rin ní pàtàkì:
1) Ìlànà ìtúpalẹ̀ ìwọ̀n otútù kékeré, fífi omi pamọ́ sí 5×10-4 Pa, lẹ́yìn náà, fi hydrogen sínú rẹ̀, kí ìfúnpá yàrá náà jẹ́ nǹkan bí 80 kPa, kí ó máa wà fún ìṣẹ́jú 15, kí ó sì máa tún un ṣe nígbà mẹ́rin. Ìlànà yìí lè mú àwọn èròjà nitrogen kúrò lórí ojú ewé carbon àti silicon powder.
2) Ìlànà ìtúpalẹ̀ ooru gíga, fífi ìgbálẹ̀ sí 5×10-4 Pa, lẹ́yìn náà kí ó gbóná sí 950 ℃, lẹ́yìn náà kí ó fi hydrogen sínú rẹ̀, kí ó jẹ́ kí ìfúnpá yàrá náà jẹ́ nǹkan bí 80 kPa, kí ó máa wà fún ìṣẹ́jú 15, kí ó sì máa tún un ṣe nígbà mẹ́rin. Ìlànà yìí lè mú àwọn èròjà nitrogen kúrò lórí ojú ewé carbon àti silicon powder, kí ó sì máa wakọ̀ nitrogen nínú pápá ooru.
3) Ṣíṣe àkójọpọ̀ ilana ìpele ìgbóná díẹ̀, yọ kúrò sí 5×10-4 Pa, lẹ́yìn náà gbóná sí 1350℃, pa á mọ́ fún wákàtí 12, lẹ́yìn náà fi hydrogen sínú rẹ̀ láti jẹ́ kí ìfúnpá yàrá náà jẹ́ nǹkan bí 80 kPa, pa á mọ́ fún wákàtí 1. Ìlànà yìí lè mú kí nitrogen tí ó ti bàjẹ́ kúrò nígbà tí a bá ń ṣe àkójọpọ̀ náà.
4) Ṣíṣe àkójọpọ̀ ilana ìpele iwọ̀n otutu gíga, fi ipin iwọ̀n iwọ̀n gaasi kan ti hydrogen mimọ giga ati gaasi adalu argon kun, jẹ ki titẹ yara naa to bii 80 kPa, gbe iwọn otutu soke si 2100℃, ki o pa a mọ fun wakati mẹwa. Ilana yii pari iyipada lulú silikoni carbide lati β-SiC si α-SiC ati pe o pari idagbasoke awọn patikulu kirisita.
Níkẹyìn, dúró títí tí ìwọ̀n otútù yàrá náà yóò fi tutù sí ìwọ̀n otútù yàrá, kí ó kún dé ìwọ̀n tí ó yẹ kí ó wà ní afẹ́fẹ́, kí o sì yọ ìyẹ̀fun náà kúrò.
3.2 Ilana lẹhin-iṣẹ lulú
Lẹ́yìn tí a bá ti ṣe àgbékalẹ̀ lulú náà nípasẹ̀ ìlànà tí a mẹ́nu kàn lókè yìí, a gbọ́dọ̀ ṣe é lẹ́yìn tí a bá ti ṣe é láti mú èròjà carbon, silicon àti àwọn èròjà irin mìíràn kúrò, kí a sì bo ìwọ̀n èròjà náà. Àkọ́kọ́, a ó gbé lulú tí a ti ṣe àgbékalẹ̀ náà sínú ilé ìṣọ́ bọ́ọ̀lù fún fífọ́, a ó sì fi lulú carbide silicon tí a ti fọ́ sínú iná ìléru muffle tí a ó sì gbóná rẹ̀ dé 450°C nípasẹ̀ oxygen. A ó fi ooru mú erogba tí ó wà nínú lulú náà láti mú gaasi carbon dioxide jáde tí ó ń jáde láti inú yàrá náà, èyí yóò sì mú kí erogba tí ó wà nínú rẹ̀ kúrò. Lẹ́yìn náà, a ó pèsè omi ìwẹ̀nùmọ́ acidic kan, a ó sì fi sínú ẹ̀rọ ìwẹ̀nùmọ́ silicon carbide fún ìwẹ̀nùmọ́ láti mú èròjà carbon, silicon àti àwọn èròjà irin tí ó kù tí a ń rí nígbà tí a ń ṣe àgbékalẹ̀ rẹ̀ kúrò. Lẹ́yìn náà, a ó fi omi mímọ́ fọ acid tí ó kù, a ó sì gbẹ ẹ́. A ó fi ìwẹ̀nùmọ́ gbígbẹ náà bò ó nínú ibojú gbígbẹ láti yan ìwọ̀n èròjà fún ìdàgbàsókè kristali.
Àkókò ìfìwéránṣẹ́: Oṣù Kẹjọ-08-2024