ከፍተኛ ንፅህና SiC ነጠላ ክሪስታል ዱቄት ውህደት ሂደት

በሲሊኮን ካርቦይድ ነጠላ ክሪስታል የእድገት ሂደት ውስጥ፣ አካላዊ የእንፋሎት ትራንስፖርት የአሁኑ ዋና የኢንዱስትሪ ዘዴ ነው። ለ PVT የእድገት ዘዴ፣የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄትበእድገት ሂደት ላይ ከፍተኛ ተጽዕኖ ያሳድራል። ሁሉም መለኪያዎችየሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄትበቀጥታ የአንድ ክሪስታል እድገት እና የኤሌክትሪክ ባህሪያትን ጥራት ይነካል፤ በአሁኑ የኢንዱስትሪ አፕሊኬሽኖች ውስጥ፣ በብዛት ጥቅም ላይ የዋለውየሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄትየማዋሃድ ሂደት ከፍተኛ የሙቀት መጠን ያለው ራስን የሚያሰራጭ ዘዴ ነው።
ራሱን የሚያሰራጭ ከፍተኛ የሙቀት መጠን ያለው ውህደት ዘዴ ከፍተኛ ሙቀት በመጠቀም ሬአክተሮቹ የኬሚካል ግብረመልሶችን እንዲጀምሩ ያደርጋል፣ ከዚያም ምላሽ ያልተሰጣቸው ንጥረ ነገሮች የኬሚካል ግብረመልሱን ማጠናቀቅ እንዲቀጥሉ የራሱን የኬሚካል ግብረመልሶች ሙቀት ይጠቀማል። ሆኖም፣ የSi እና C የኬሚካል ግብረመልሶች አነስተኛ ሙቀት ስለሚለቁ፣ ምላሹን ለማቆየት ሌሎች ሪአክተኖች መጨመር አለባቸው። ስለዚህ፣ ብዙ ምሁራን በዚህ መሠረት የተሻሻለ የራስ-ፕሮፓጋንዳ ውህደት ዘዴን አቅርበዋል፣ አክቲቪተርን ያስተዋውቃሉ። የራስ-ፕሮፓጋንዳ ዘዴ ለመተግበር በአንጻራዊነት ቀላል ነው፣ እና የተለያዩ የውህደት መለኪያዎች በተረጋጋ ሁኔታ ለመቆጣጠር ቀላል ናቸው። ትልቅ መጠን ያለው ውህደት የኢንዱስትሪ ልማትን ፍላጎቶች ያሟላል።

እ.ኤ.አ. በ1999 ዓ.ም. ብሪጅፖርት ለማዋሃድ ራሱን የሚያሰራጭ ከፍተኛ የሙቀት መጠን ያለው ውህደት ዘዴን ተጠቅሟል።የሲሲ ዱቄትነገር ግን ኤቶክሲሲላን እና ፊኖል ሙጫ እንደ ጥሬ ዕቃዎች ተጠቅሞበታል፣ ይህም ውድ ነበር። ጋኦ ፓን እና ሌሎችም ከፍተኛ ንፅህና ያለው የሲ ዱቄት እና የሲ ዱቄትን ለማምረት እንደ ጥሬ ዕቃዎች ተጠቅመዋል።የሲሲ ዱቄትበአርጎን ከባቢ አየር ውስጥ በከፍተኛ የሙቀት መጠን ምላሽ። ኒንግ ሊና ትልቅ ቅንጣት አዘጋጀችየሲሲ ዱቄትበሁለተኛ ደረጃ ውህደት።

በቻይና ኤሌክትሮኒክስ ቴክኖሎጂ ግሩፕ ኮርፖሬሽን ሁለተኛ የምርምር ተቋም የተገነባው መካከለኛ ድግግሞሽ የኢንዳክሽን ማሞቂያ ምድጃ የሲሊኮን ዱቄት እና የካርቦን ዱቄት በተወሰነ ስቶይቺዮሜትሪክ ጥምርታ ውስጥ በእኩል መጠን ያዋህዳል እና በግራፍይት ክሩሲብል ውስጥ ያስቀምጣቸዋል።ግራፋይት ክሩሲብልለማሞቅ በመካከለኛ ድግግሞሽ ኢንዳክሽን ማሞቂያ ምድጃ ውስጥ ይቀመጣል፣ እና የሙቀት ለውጥ በቅደም ተከተል ዝቅተኛ የሙቀት መጠን ምዕራፍ እና ከፍተኛ የሙቀት መጠን ምዕራፍ ሲሊከን ካርቦይድ ለማዋሃድ እና ለመለወጥ ይጠቅማል። በዝቅተኛ የሙቀት መጠን ምዕራፍ ውስጥ የβ-SiC ውህደት ምላሽ የሙቀት መጠን ከSi የመለዋወጥ የሙቀት መጠን ያነሰ ስለሆነ፣ በከፍተኛ ክፍተት ስር የβ-SiC ውህደት ራስን ማሰራጨትን በሚገባ ያረጋግጣል። በα-SiC ውህደት ውስጥ አርጎን፣ ሃይድሮጂን እና HCl ጋዝን የማስተዋወቅ ዘዴ የመበስበስን ይከላከላልየሲሲ ዱቄትበከፍተኛ የሙቀት መጠን ደረጃ ላይ የሚገኝ ሲሆን በα-SiC ዱቄት ውስጥ ያለውን የናይትሮጅን ይዘት ውጤታማ በሆነ መንገድ መቀነስ ይችላል።

ሻንዶንግ ቲያንዩ የሲኔቲዝድ ምድጃ ነድፎ ሲላን ጋዝን እንደ ሲሊኮን ጥሬ እቃ እና የካርቦን ዱቄትን እንደ ካርቦን ጥሬ እቃ በመጠቀም ሠርቷል። የገባው የጥሬ እቃ ጋዝ መጠን በሁለት ደረጃ የማዋሃድ ዘዴ ተስተካክሏል፣ እና የመጨረሻው የተዋሃደ የሲሊኮን ካርቦይድ ቅንጣት መጠን ከ50 እስከ 5,000 ኡም ነበር።

 

1 የዱቄት ውህደት ሂደት የመቆጣጠሪያ ምክንያቶች

 

1.1 የዱቄት ቅንጣት መጠን በክሪስታል እድገት ላይ የሚያሳድረው ተጽዕኖ

የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄት የቅንጣት መጠን በቀጣይ ነጠላ ክሪስታል እድገት ላይ በጣም ጠቃሚ ተጽእኖ አለው። በPVT ዘዴ የSiC ነጠላ ክሪስታል እድገት በዋናነት የሚሳካው በጋዝ ደረጃ ክፍል ውስጥ የሲሊኮን እና የካርቦን ሞላር ጥምርታ በመቀየር ሲሆን በጋዝ ደረጃ ክፍል ውስጥ የሲሊኮን እና የካርቦን ሞላር ጥምርታ ከሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄት የቅንጣት መጠን ጋር የተያያዘ ነው። የእድገት ስርዓቱ አጠቃላይ ግፊት እና የሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ የቅንጣት መጠን ሲቀንስ ይጨምራል። የቅንጣት መጠኑ ከ2-3 ሚሜ ወደ 0.06 ሚሜ ሲቀንስ የሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ ከ1.3 ወደ 4.0 ይጨምራል። ቅንጣቶቹ በተወሰነ ደረጃ ትንሽ ሲሆኑ የSi ከፊል ግፊት ይጨምራል፣ እና በሚበቅለው ክሪስታል ወለል ላይ የSi ፊልም ንብርብር ይፈጠራል፣ ይህም የጋዝ-ፈሳሽ-ጠንካራ እድገትን ያስከትላል፣ ይህም በክሪስታል ውስጥ ፖሊሞርፊዝምን፣ የነጥብ ጉድለቶችን እና የመስመር ጉድለቶችን ይነካል። ስለዚህ፣ ከፍተኛ ንፁህ የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄት የቅንጣት መጠን በጥሩ ሁኔታ ቁጥጥር ሊደረግበት ይገባል።

በተጨማሪም፣ የSiC ዱቄት ቅንጣቶች መጠን በአንጻራዊ ሁኔታ ሲታይ አነስተኛ ሲሆን፣ ዱቄቱ በፍጥነት ይበሰብሳል፣ ይህም የSiC ነጠላ ክሪስታሎች ከመጠን በላይ እንዲያድጉ ያደርጋል። በአንድ በኩል፣ በSiC ነጠላ ክሪስታል እድገት ከፍተኛ ሙቀት ባለው አካባቢ፣ ሁለቱ የውህደት እና የመበታተን ሂደቶች በአንድ ጊዜ ይከናወናሉ። የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄት በጋዝ ደረጃ እና እንደ Si፣ Si2C፣ SiC2 ባሉ ጠንካራ ደረጃዎች ውስጥ ይበሰብሳል እና ካርቦን ይፈጥራል፣ ይህም የፖሊክሪስታሊን ዱቄት ከባድ ካርቦኔዜሽን እና በክሪስታል ውስጥ የካርቦን ማካተት እንዲፈጠር ያደርጋል፤ በሌላ በኩል ደግሞ የዱቄቱ የመበታተን መጠን በአንጻራዊነት ፈጣን ሲሆን፣ የበቀለው SiC ነጠላ ክሪስታል ክሪስታል ክሪስታል መዋቅር ሊለወጥ የሚችል ሲሆን ይህም የበቀለውን SiC ነጠላ ክሪስታል ጥራት ለመቆጣጠር አስቸጋሪ ያደርገዋል።

 

1.2 የዱቄት ክሪስታል ቅርፅ በክሪስታል እድገት ላይ የሚያሳድረው ተጽዕኖ

የSiC ነጠላ ክሪስታል በPVT ዘዴ እድገት በከፍተኛ ሙቀት ውስጥ የሚከናወን የsubliment-recrystallization ሂደት ነው። የSiC ጥሬ እቃ ክሪስታል ቅርፅ በክሪስታል እድገት ላይ ጠቃሚ ተጽእኖ አለው። በዱቄት ውህደት ሂደት ውስጥ፣ የዩኒት ሴል ኩብ መዋቅር ያለው ዝቅተኛ የሙቀት ውህደት ምዕራፍ (β-SiC) እና የዩኒት ሴል ሄክሳጎናል መዋቅር ያለው ከፍተኛ የሙቀት ውህደት ምዕራፍ (α-SiC) በዋናነት ይመረታል። ብዙ የሲሊኮን ካርቦይድ ክሪስታል ቅርጾች እና ጠባብ የሙቀት መቆጣጠሪያ ክልል አሉ። ለምሳሌ፣ 3C-SiC ከ1900°ሴ በላይ ባለው የሙቀት መጠን ወደ ሄክሳጎናል ሲሊከን ካርቦይድ ፖሊሞርፍ፣ ማለትም 4H/6H-SiC፣ ይለወጣል።

በአንድ ክሪስታል የእድገት ሂደት ወቅት፣ የβ-SiC ዱቄት ክሪስታሎችን ለማልማት ጥቅም ላይ ሲውል፣ የሲሊኮን-ካርቦን ሞላር ጥምርታ ከ5.5 ይበልጣል፣ የα-SiC ዱቄት ክሪስታሎችን ለማልማት ጥቅም ላይ ሲውል፣ የሲሊኮን-ካርቦን ሞላር ጥምርታ 1.2 ነው። የሙቀት መጠኑ ሲጨምር፣ በክሩሲብል ውስጥ የደረጃ ሽግግር ይከሰታል። በዚህ ጊዜ፣ በጋዝ ደረጃ ውስጥ ያለው ሞላር ጥምርታ ትልቅ ይሆናል፣ ይህም ለክሪስታል እድገት ምቹ አይደለም። በተጨማሪም፣ ካርቦን፣ ሲሊከን እና ሲሊከን ዳይኦክሳይድን ጨምሮ ሌሎች የጋዝ ደረጃ ቆሻሻዎች በደረጃ ሽግግር ሂደት ውስጥ በቀላሉ ይፈጠራሉ። የእነዚህ ቆሻሻዎች መኖር ክሪስታል ማይክሮቱቦችን እና ክፍተቶችን እንዲራቡ ያደርጋል። ስለዚህ የዱቄት ክሪስታል ቅርፅ በትክክል ቁጥጥር ሊደረግበት ይገባል።

 

1.3 የዱቄት ቆሻሻዎች በክሪስታል እድገት ላይ የሚያሳድረው ተጽዕኖ

በሲሲ ዱቄት ውስጥ ያለው የርኩሰት ይዘት በክሪስታል እድገት ወቅት ድንገተኛ የኒውክሊየሽን ሂደትን ይነካል። የርኩሰት ይዘቱ ከፍ ባለ ቁጥር ክሪስታሉ በድንገት ኒውክሊየሽን የመፍጠር እድሉ አነስተኛ ነው። ለሲሲ፣ ዋናዎቹ የብረት ቆሻሻዎች ቢ፣ አል፣ ቪ እና ኒኢን ያካትታሉ፣ እነዚህም የሲሊኮን ዱቄት እና የካርቦን ዱቄት በሚቀነባበርበት ጊዜ በማቀነባበሪያ መሳሪያዎች ሊገቡ ይችላሉ። ከእነዚህም መካከል ቢ እና አል በሲሲ ውስጥ ዋና ዋና ጥልቀት የሌላቸው የኃይል ደረጃ ተቀባይ ቆሻሻዎች ሲሆኑ፣ ይህም የሲሲ የመቋቋም አቅምን ይቀንሳል። ሌሎች የብረት ቆሻሻዎች ብዙ የኃይል ደረጃዎችን ያስተዋውቃሉ፣ ይህም በከፍተኛ ሙቀት ውስጥ የሲሲ ነጠላ ክሪስታሎች ያልተረጋጋ የኤሌክትሪክ ባህሪያትን ያስከትላል፣ እና ከፍተኛ ንፅህና ከፊል-ኢንሱሌሽን ነጠላ ክሪስታል ንጣፎችን የኤሌክትሪክ ባህሪያት ላይ የበለጠ ተጽዕኖ ያሳድራሉ፣ በተለይም የመቋቋም ችሎታ። ስለዚህ፣ ከፍተኛ ንፅህና ያለው የሲሊኮን ካርቢይድ ዱቄት በተቻለ መጠን መዋሃድ አለበት።

 

1.4 በዱቄት ውስጥ ያለው የናይትሮጅን ይዘት በክሪስታል እድገት ላይ የሚያሳድረው ተጽዕኖ

የናይትሮጅን ይዘት ደረጃ የአንድ ክሪስታል ንጣፍ መቋቋምን ይወስናል። ዋና ዋና አምራቾች በዱቄት ውህደት ወቅት እንደ ብስለት ክሪስታል እድገት ሂደት መሰረት በሰው ሰራሽ ቁሱ ውስጥ ያለውን የናይትሮጅን ዶፒንግ ክምችት ማስተካከል አለባቸው። ከፍተኛ ንፅህና ከፊል-ኢንሱሌሽን ሲሊከን ካርቦይድ ነጠላ ክሪስታል ንጣፍ ለወታደራዊ ኮር ኤሌክትሮኒክስ ክፍሎች በጣም ተስፋ ሰጪ ቁሳቁሶች ናቸው። ከፍተኛ ተቃውሞ እና እጅግ በጣም ጥሩ የኤሌክትሪክ ባህሪያት ያላቸው ከፍተኛ ንፅህና ከፊል-ኢንሱሌሽን ነጠላ ክሪስታል ንጣፍ ለማምረት፣ በንዑስ ክፍል ውስጥ ያለው ዋናው ቆሻሻ ናይትሮጅን ይዘት በዝቅተኛ ደረጃ ቁጥጥር ሊደረግበት ይገባል። የሚመሩ ነጠላ ክሪስታል ንጣፍ ንጣፍ የናይትሮጅን ይዘት በአንጻራዊነት ከፍተኛ ክምችት ቁጥጥር እንዲደረግበት ይፈልጋል።

 

ለዱቄት ውህደት 2 ቁልፍ የቁጥጥር ቴክኖሎጂ

የሲሊኮን ካርቦይድ ንጣፎች የተለያዩ የአጠቃቀም አካባቢዎች በመኖራቸው፣ የእድገት ዱቄቶች ውህደት ቴክኖሎጂም የተለያዩ ሂደቶች አሉት። ለኤን-አይነት አስተላላፊ ነጠላ ክሪስታል የእድገት ዱቄቶች፣ ከፍተኛ ንጽህና እና ነጠላ ደረጃ ያስፈልጋል፤ ለከፊል-ኢንሱሌሽን ነጠላ ክሪስታል የእድገት ዱቄቶች ደግሞ የናይትሮጅን ይዘት ጥብቅ ቁጥጥር ያስፈልጋል።

 

2.1 የዱቄት ቅንጣት መጠን ቁጥጥር

2.1.1 የውህደት ሙቀት

ሌሎች የሂደት ሁኔታዎችን ሳይቀይሩ ሲቀሩ፣ በ1900 ℃፣ 2000 ℃፣ 2100 ℃ እና 2200 ℃ በሚውቴሽን የሙቀት መጠን የሚመነጩ የSiC ዱቄቶች ናሙና ተወስደዋል እና ተተነተኑ። በስእል 1 ላይ እንደሚታየው፣ የንጥረ ነገሩ መጠን በ1900 ℃ 250 ~ 600 μm እንደሆነ እና የንጥረ ነገሩ መጠን በ2000 ℃ ወደ 600 ~ 850 μm እንደሚጨምር እና የንጥረ ነገሩ መጠን በከፍተኛ ሁኔታ እንደሚለዋወጥ ማየት ይቻላል። የሙቀት መጠኑ ወደ 2100 ℃ ሲጨምር፣ የSiC ዱቄት ቅንጣት መጠን 850 ~ 2360 μm ሲሆን ጭማሪውም ረጋ ያለ ይሆናል። በ2200 ℃ ያለው የSiC ቅንጣት መጠን በ2360 μm አካባቢ የተረጋጋ ነው። ከ1900 ℃ ያለው የውህደት ሙቀት መጨመር በSiC ቅንጣት መጠን ላይ አዎንታዊ ተጽእኖ ያሳድራል። የውህደቱ የሙቀት መጠን ከ2100 ℃ መጨመር ሲቀጥል፣ የንጥረ ነገሩ መጠን ከአሁን በኋላ በከፍተኛ ሁኔታ አይለወጥም። ስለዚህ፣ የውህደት ሙቀቱ ወደ 2100 ℃ ሲዋቀር፣ አነስተኛ የኃይል ፍጆታ ባለው ጊዜ ውስጥ ትልቅ የቅንጣት መጠን ሊዋሃድ ይችላል።

 

2.1.2 የማዋሃድ ጊዜ

ሌሎች የሂደት ሁኔታዎች ሳይለወጡ ይቀራሉ፣ እና የማዋሃድ ጊዜ በቅደም ተከተል 4 ሰዓት፣ 8 ሰዓት እና 12 ሰዓት እንዲሆን ተደርጓል። የተፈጠረው የSiC ዱቄት ናሙና ትንተና በስእል 2 ላይ ይታያል። የማዋሃድ ጊዜ በSiC ቅንጣት መጠን ላይ ከፍተኛ ተጽዕኖ እንደሚያሳድር ተገኝቷል። የማዋሃድ ጊዜ 4 ሰዓት ሲሆን፣ የቅንጣቱ መጠን በዋናነት በ200 μm ይሰራጫል፤ የማዋሃድ ጊዜ 8 ሰዓት ሲሆን፣ የማዋሃድ መጠን በከፍተኛ ሁኔታ ይጨምራል፣ በዋናነት በ1000 μm አካባቢ ይሰራጫል፤ የማዋሃድ ጊዜ እየጨመረ ሲሄድ፣ የቅንጣቱ መጠን የበለጠ ይጨምራል፣ በዋናነት በ2000 μm አካባቢ ይሰራጫል።

 

2.1.3 የጥሬ እቃ ቅንጣት መጠን ተጽእኖ

የሀገር ውስጥ የሲሊኮን ቁሳቁስ ማምረቻ ሰንሰለት ቀስ በቀስ እየተሻሻለ ሲሄድ የሲሊኮን ቁሳቁሶች ንፅህናም የበለጠ እየተሻሻለ ነው። በአሁኑ ጊዜ፣ በሲስተም ውስጥ ጥቅም ላይ የሚውሉት የሲሊኮን ቁሳቁሶች በዋናነት በጥራጥሬ ሲሊከን እና በዱቄት ሲሊከን የተከፋፈሉ ናቸው፣ በስእል 3 እንደሚታየው።

የተለያዩ የሲሊኮን ጥሬ እቃዎች የሲሊኮን ካርቦይድ ውህደት ሙከራዎችን ለማካሄድ ጥቅም ላይ ውለዋል። የሰው ሰራሽ ምርቶች ንጽጽር በስእል 4 ላይ ይታያል። ትንታኔ እንደሚያሳየው የሲሊኮን ጥሬ እቃዎችን ሲጠቀሙ በምርቱ ውስጥ ከፍተኛ መጠን ያለው የሲሊኮን ንጥረ ነገሮች ይገኛሉ። የሲሊኮን ብሎክ ለሁለተኛ ጊዜ ከተፈጨ በኋላ በሰው ሰራሽ ምርቱ ውስጥ ያለው የSi ንጥረ ነገር በከፍተኛ ሁኔታ ይቀንሳል፣ ግን አሁንም አለ። በመጨረሻም የሲሊኮን ዱቄት ለማዋሃድ ጥቅም ላይ ይውላል፣ እና በምርቱ ውስጥ SiC ብቻ ይገኛል። ይህ የሆነበት ምክንያት በምርት ሂደት ውስጥ ትልቅ መጠን ያለው ጥራጥሬ ሲሊከን በመጀመሪያ የገጽታ ውህደት ምላሽ መስጠት ስለሚያስፈልገው እና ​​የሲሊኮን ካርቦይድ በላዩ ላይ ስለሚዋሃድ የውስጥ Si ዱቄት ከC ዱቄት ጋር እንዳይዋሃድ ይከላከላል። ስለዚህ፣ ብሎክ ሲሊከን እንደ ጥሬ እቃ ጥቅም ላይ ከዋለ፣ መጨፍለቅ እና ከዚያም ለክሪስታል እድገት የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄት ለማግኘት ለሁለተኛ ደረጃ ውህደት ሂደት መገዛት አለበት።

 

2.2 የዱቄት ክሪስታል ቅርፅ መቆጣጠሪያ

 

2.2.1 የውህደት ሙቀት ተጽዕኖ

ሌሎች የሂደት ሁኔታዎችን ሳይለወጡ በመጠበቅ፣ የውህደት የሙቀት መጠኑ 1500℃፣ 1700℃፣ 1900℃ እና 2100℃ ሲሆን የተፈጠረው የSiC ዱቄት ናሙና ይወሰዳል እና ይተነትናል። በስእል 5 ላይ እንደሚታየው፣ β-SiC የምድር ቢጫ ሲሆን α-SiC ደግሞ በቀለም ቀለል ያለ ነው። የተዋሃደውን ዱቄት ቀለም እና ሞርፎሎጂ በመመልከት፣ የተዋሃደውን ምርት በ1500℃ እና 1700℃ የሙቀት መጠን β-SiC መሆኑን ማወቅ ይቻላል። በ1900℃ ቀለሙ ቀለል ይላል፣ እና ባለ ስድስት ጎን ቅንጣቶች ይታያሉ፣ ይህም የሙቀት መጠኑ ወደ 1900℃ ከጨመረ በኋላ የደረጃ ሽግግር እንደሚከሰት እና የβ-SiC ክፍል ወደ α-SiC እንደሚቀየር ያሳያል፤ የሙቀት መጠኑ ወደ 2100℃ መጨመሩን ሲቀጥል፣ የተቀናጁት ቅንጣቶች ግልጽ እንደሆኑ እና α-SiC በመሠረቱ እንደተለወጠ ተገኝቷል።

 

2.2.2 የውህደት ጊዜ ተጽእኖ

ሌሎች የሂደት ሁኔታዎች ሳይለወጡ ይቀራሉ፣ እና የማዋሃድ ጊዜ በቅደም ተከተል 4 ሰዓት፣ 8 ሰዓት እና 12 ሰዓት እንዲሆን ተቀናብሯል። የተፈጠረው የSiC ዱቄት በዲፍራክቶሜትር (XRD) ናሙና ተፈትኖ ይተነተናል። ውጤቶቹ በስእል 6 ላይ ይታያሉ። የማዋሃድ ጊዜ በSiC ዱቄት በተሰራው ምርት ላይ የተወሰነ ተጽእኖ አለው። የማዋሃድ ጊዜ 4 ሰዓት እና 8 ሰዓት ሲሆን፣ የማዋሃድ ጊዜው በዋናነት 6H-SiC ነው፤ የማዋሃድ ጊዜው 12 ሰዓት ሲሆን፣ 15R-SiC በምርቱ ውስጥ ይታያል።

 

2.2.3 የጥሬ እቃ ጥምርታ ተጽእኖ

ሌሎች ሂደቶች ሳይለወጡ ይቀራሉ፣ የሲሊኮን-ካርቦን ንጥረ ነገሮች መጠን ይተነተናል፣ እና ጥምርታዎቹ ለሲኔሽን ሙከራዎች በቅደም ተከተል 1.00፣ 1.05፣ 1.10 እና 1.15 ናቸው። ውጤቶቹ በስእል 7 ላይ ይታያሉ።

ከ XRD ስፔክትረም፣ የሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ ከ1.05 በላይ ሲሆን በምርቱ ውስጥ ከመጠን በላይ Si ይታያል፣ እና የሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ ከ1.05 በታች ሲሆን ከመጠን በላይ C ይታያል። የሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ 1.05 ሲሆን፣ በተዋሃደው ምርት ውስጥ ያለው ነፃ ካርቦን በመሠረቱ ይወገዳል፣ እና ምንም ነፃ ሲሊከን አይታይም። ስለዚህ፣ ከፍተኛ ንፁህ SiCን ለማዋሃድ የሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ መጠን ጥምርታ 1.05 መሆን አለበት።

 

2.3 በዱቄት ውስጥ ዝቅተኛ የናይትሮጅን ይዘት መቆጣጠር

2.3.1 ሰው ሰራሽ ጥሬ ዕቃዎች

በዚህ ሙከራ ውስጥ ጥቅም ላይ የዋሉት ጥሬ ዕቃዎች ከፍተኛ ንፁህ የካርቦን ዱቄት እና መካከለኛ ዲያሜትር ያለው 20 μm ያላቸው ከፍተኛ ንፁህ የሲሊኮን ዱቄት ናቸው። በትንሽ የቅንጣት መጠናቸው እና ትልቅ የተወሰነ የገጽታ ስፋት ምክንያት N2 በአየር ውስጥ ለመምጠጥ ቀላል ናቸው። ዱቄቱን ሲዋሃዱ ወደ ዱቄቱ ክሪስታል ቅርፅ ይገባል ። የN-ዓይነት ክሪስታሎች እድገት፣ በዱቄቱ ውስጥ ያለው ያልተመጣጠነ የN2 መጠን ክሪስታል ወደ ያልተስተካከለ ተቃውሞ እና በክሪስታል ቅርፅ ላይ እንኳን ለውጦችን ያስከትላል። ሃይድሮጂን ከገባ በኋላ የተዋሃደው ዱቄት የናይትሮጅን ይዘት በከፍተኛ ሁኔታ ዝቅተኛ ነው። ይህ የሆነበት ምክንያት የሃይድሮጂን ሞለኪውሎች መጠን ትንሽ ስለሆነ ነው። N2 በካርቦን ዱቄት እና በሲሊኮን ዱቄት ውስጥ ሲዋሃድ እና ከላዩ ሲበሰብስ፣ H2 በዱቄቶቹ መካከል ባለው ክፍተት በትንሽ መጠን ሙሉ በሙሉ ይሰራጫል፣ የN2ን አቀማመጥ ይተካዋል፣ እና N2 በቫክዩም ሂደት ወቅት ከክሩሲብል ይወጣል፣ የናይትሮጅን ይዘቱን የማስወገድ ዓላማን ያሳካል።

 

2.3.2 የማዋሃድ ሂደት

የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄት በሚዋሃድበት ጊዜ፣ የካርቦን አቶሞች እና የናይትሮጅን አቶሞች ራዲየስ ተመሳሳይ ስለሆነ፣ ናይትሮጅን በሲሊኮን ካርቦይድ ውስጥ ያሉትን የካርቦን ክፍተቶች ይተካዋል፣ በዚህም የናይትሮጅን ይዘት ይጨምራል። ይህ የሙከራ ሂደት H2ን የማስተዋወቅ ዘዴን ይቀበላል፣ እና H2 በሲትሪብል ውስጥ ከካርቦን እና ከሲሊኮን ንጥረ ነገሮች ጋር ምላሽ በመስጠት C2H2፣ C2H እና SiH ጋዞችን ያመነጫል። የካርቦን ንጥረ ነገር ይዘት በጋዝ ደረጃ ስርጭት በኩል ይጨምራል፣ በዚህም የካርቦን ክፍተቶችን ይቀንሳል። ናይትሮጅንን የማስወገድ ዓላማ ተሳክቷል።

 

2.3.3 የሂደት ዳራ ናይትሮጅን ይዘት ቁጥጥር

ትልቅ ቀዳዳ ያላቸው የግራፋይት ክሩሲሎች በጋዝ ደረጃ ክፍሎች ውስጥ የSi ትነት ለመምጠጥ፣ በጋዝ ደረጃ ክፍሎች ውስጥ የSi መጠንን ለመቀነስ እና በዚህም ምክንያት C/Si ለመጨመር እንደ ተጨማሪ የC ምንጮች ሊያገለግሉ ይችላሉ። በተመሳሳይ ጊዜ፣ የግራፋይት ክሩሲሎች ከSi ከባቢ አየር ጋር ምላሽ ለመስጠት Si2C፣ SiC2 እና SiCን ማመንጨት ይችላሉ፣ ይህም ከSi ከባቢ አየር ጋር እኩል የሆነ የC ምንጭን ከግራፋይት ክሩሲብል ወደ እድገት ከባቢ አየር ማምጣት፣ የC ጥምርታን መጨመር እና የካርቦን-ሲሊከን ጥምርታን መጨመር ነው። ስለዚህ፣ የካርቦን-ሲሊከን ጥምርታ ትልቅ ቀዳዳ ያላቸውን የግራፋይት ክሩሲሎች በመጠቀም፣ የካርቦን ክፍተቶችን በመቀነስ እና ናይትሮጅንን የማስወገድ ዓላማን በማሳካት ሊጨምር ይችላል።

 

3 የአንድ ክሪስታል ዱቄት ውህደት ሂደት ትንተና እና ዲዛይን

 

3.1 የውህደት ሂደት መርህ እና ዲዛይን

ከላይ በተጠቀሰው የዱቄት ውህደት የቅንጣት መጠን፣ የክሪስታል ቅርፅ እና የናይትሮጅን ይዘት ቁጥጥር ላይ ባለው አጠቃላይ ጥናት፣ የማዋሃድ ሂደት ቀርቧል። ከፍተኛ ንፅህና ያለው የC ዱቄት እና የSi ዱቄት ተመርጠዋል፣ እና በእኩል መጠን ተደባልቀው በሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ 1.05 መሠረት ወደ ግራፋይት ክሩሲብል ይጫናሉ። የሂደቱ ደረጃዎች በዋናነት በአራት ደረጃዎች ይከፈላሉ፡
1) ዝቅተኛ የሙቀት መጠን ያለው የዲኒትሪፊኬሽን ሂደት፣ እስከ 5×10-4 ፓ ድረስ በቫኩም ማጽዳት፣ ከዚያም ሃይድሮጂንን ማስተዋወቅ፣ የክፍሉን ግፊት ወደ 80 kPa አካባቢ ማድረግ፣ ለ15 ደቂቃ ማቆየት እና አራት ጊዜ መድገም። ይህ ሂደት በካርቦን ዱቄት እና በሲሊኮን ዱቄት ወለል ላይ የናይትሮጅን ንጥረ ነገሮችን ማስወገድ ይችላል።
2) ከፍተኛ የሙቀት መጠን ያለው የዲኒትሪፊኬሽን ሂደት፣ እስከ 5 × 10-4 ፓ ድረስ በቫኩም ማጽዳት፣ ከዚያም እስከ 950 ℃ ድረስ ማሞቅ፣ ከዚያም ሃይድሮጂንን ማስተዋወቅ፣ የክፍሉን ግፊት ወደ 80 kPa አካባቢ ማድረግ፣ ለ15 ደቂቃዎች ማቆየት እና አራት ጊዜ መድገም። ይህ ሂደት በካርቦን ዱቄት እና በሲሊኮን ዱቄት ወለል ላይ የናይትሮጅን ንጥረ ነገሮችን ማስወገድ እና በሙቀት መስክ ውስጥ ናይትሮጅንን መንዳት ይችላል።
3) ዝቅተኛ የሙቀት መጠን ያለው የሂደት ደረጃ ውህደት፣ ወደ 5 × 10-4 ፓ ውጣ፣ ከዚያም እስከ 1350℃ ድረስ ያሞቁ፣ ለ12 ሰዓታት ይቆዩ፣ ከዚያም የክፍሉን ግፊት ወደ 80 kPa አካባቢ ለማድረግ ሃይድሮጂንን ያስተዋውቁ፣ ለ1 ሰዓት ይቆዩ። ይህ ሂደት በማዋሃድ ሂደት ወቅት የተበላሸውን ናይትሮጅን ማስወገድ ይችላል።
4) የከፍተኛ ሙቀት ደረጃ ሂደት ውህደት፣ ከፍተኛ ንፁህ ሃይድሮጂን እና የአርጎን ድብልቅ ጋዝ በተወሰነ የጋዝ መጠን ፍሰት ጥምርታ ይሙሉ፣ የክፍሉን ግፊት ወደ 80 kPa አካባቢ ያድርጉት፣ የሙቀት መጠኑን ወደ 2100℃ ያሳድጉ፣ ለ10 ሰዓታት ይቆዩ። ይህ ሂደት የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄትን ከβ-SiC ወደ α-SiC መለወጥን ያጠናቅቃል እና የክሪስታል ቅንጣቶችን እድገት ያጠናቅቃል።
በመጨረሻም የክፍሉ የሙቀት መጠን ወደ ክፍሉ የሙቀት መጠን እስኪቀዘቅዝ ድረስ ይጠብቁ፣ በከባቢ አየር ግፊት ይሙሉት እና ዱቄቱን ያስወግዱ።

 

3.2 የዱቄት ድህረ-ሂደት ሂደት

ዱቄቱ ከላይ በተጠቀሰው ሂደት ከተሰራ በኋላ፣ ነፃ ካርቦን፣ ሲሊኮን እና ሌሎች የብረት ቆሻሻዎችን ለማስወገድ እና የቅንጣቱን መጠን ለማጣራት ከሂደቱ በኋላ መከናወን አለበት። በመጀመሪያ፣ የተቀመመው ዱቄት ለመፍጨት በኳስ ወፍጮ ውስጥ ይቀመጣል፣ እና የተፈጨው የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄት በማፍለጫ ምድጃ ውስጥ ይቀመጣል እና እስከ 450°ሴ በኦክስጅን ይሞቃል። በዱቄቱ ውስጥ ያለው ነፃ ካርቦን በሙቀት ኦክሳይድ ይደረግበታል፣ ይህም ከክፍሉ የሚወጣውን የካርቦን ዳይኦክሳይድ ጋዝ ይፈጥራል፣ በዚህም ምክንያት ነፃ ካርቦን ይወገዳል። በመቀጠልም፣ አሲዳማ የጽዳት ፈሳሽ ተዘጋጅቶ በሲሊኮን ካርቦይድ ቅንጣት ማጽጃ ማሽን ውስጥ በማዋሃድ ሂደት ውስጥ የሚፈጠረውን የካርቦን፣ የሲሊኮን እና የተረፈ የብረት ቆሻሻ ለማስወገድ ይጸዳል። ከዚያ በኋላ፣ የቀረው አሲድ በንጹህ ውሃ ታጥቦ ይደርቃል። የደረቀው ዱቄት ለክሪስታል እድገት የቅንጣት መጠን ምርጫ በሚንቀጠቀጥ ማያ ገጽ ውስጥ ይጣራል።